Mon arbre de Diane s'effondre...

[Hank]

Bonjour à tous.

Comme beaucoup avant moi, je me suis essayé à l'obtention de nitrate d'argent à partir d'argent 925 millièmes.
Je me heurte comme tout le monde au problème de l'élimination du cuivre.

J'en suis arrivé à deux voies possibles à partir de ma solution de nitrate d'argent et de nitrate de cuivre, mais aucune ne semble fonctionner.

- Par calcination, en chauffant à un peu moins de 400°, en théorie dégradation du nitrate de cuivre, puis réhydratation/filtrage. Je n'arrive pas à la calcination complète.

- Fil de cuivre dans la solution, arbre de Diane afin de récupérer l'argent métal seul. Là encore, mon arbre de Diane s'effondre vite, l'argent métal tombe au fond de mon bécher, la réaction s'arrête.
J'ai bien tenté de faire remonter le ph de ma solution avec du bicarbonate alimentaire comme on pourrait le faire avec un bain d'argent pour la pratique du collodion.
Mais je n'ai pas eu plus de succès, le ph reste à 3. Je pense que c'est pour ça que ma réduction ne fonctionne pas.

Quelqu'un aurait-il des piste pour qu'une de ces deux voies soit réussisse?

[olive92]

Bonjour,

j'avais a une époque pensé faire moi même mon nitrate d'argent mais j'ai assez vite abandonné l'idée car cela revient à peine plus cher de l'acheter tout prêt et surtout on se fait moins ch... sans compter sur la manipulation d'acide nitrique, les vapeurs nitreuses...

Si tu y tiens vraiement le plus simple est d'acheter de l'argent à 999/1000 et là tu n'as pas la phase d'élimination du nitrate de cuivre mais évidemment ça revient un peu plus cher...

Olivier

[Hank]

Pour de petites quantité ça n'est pas intéressant c'est sûr.
Mais pour de plus grandes quantités, on est quand même à la moitié du prix.
Je pense en effet me tourner vers de l'argent fin si je ne trouve pas d'autre solution...
Là c'est aussi que je n'aime pas que quelque chose de fonctionne pas, et encore moins de ne pas comprendre pourquoi.

[olive92]

La calcination est la méthode qe l'on retrouve souvent dans les vieux ouvrages...

Es tu sûr de la réaliser comme il faut ?

Il faut maintenir le nitrate à une température un peu inférieur au rouge sombre pendant quelques temps...

Le nitrate de cuivre est décomposé lorsque la masse fondue légèrement bleue devient incolore et qu'il ne dégage plus de vapeurs rutilantes.

Bon courage.

Olivier

[Hank]

Non, je ne suis pas sûr de bien m'y prendre.
En fait, d'après les données que j'ai, le nitrate de cuivre devrait se décomposer à 170°.
De son côté, le nitrate d'argent entre en fusion à 212°, puis se décompose à 444°.
J'en ai conclu, surement à tort, qu'à partir du moment ou le nitrate d'argent entre en fusion, alors le nitrate de cuivre se décompose forcement.
Je chauffe à environ 400°, je pensais que ça suffirait.
J'ai effectivement de l'oxyde de cuivre que je peux filtrer. Mais ma solution reste bleutée une fois filtrée. C'est donc que je n'y suis pas.

Le rouge rouge sombre va faire décomposer le nitrate d'argent à son tour. Je me retrouverai donc presque au point de départ, avec de l'argent métal, certes fin, mais mêlé à de l'oxyde de cuivre. Et je ne sais pas comment séparer les deux.
Par contre il n'y a plus de vapeurs rutilantes à ce stade, seulement dans les étapes précédentes.

[olive92]

Es tu sûr de ta température ?

Le nitrate de cuivre se décompose à partir de 256 °C, tu n'a donc pas besoin de monter à 400 °C.

A priori tu t'y prends comme il faut mais peut être que tu ne chauffes pas assez longtemps ...

Olivier

[Hank]

Je chauffe au décapeur thermique, donc question précision, je doute grandement de la fiabilité.
J'ai le choix entre 400° et 600°...
Là j'ai tenté de chauffer plus fort. J'obtiens de nouveau des vapeurs rutilantes au noircissement de la solution. Donc j'avais faux en pensant qu'il ne pouvait plus y en avoir.
Bilan, ça calcine un peu plus, ça vire au vert sapin, mais après filtrage je me retrouve quand même avec une belle couleur bleue turquoise.
Quelque chose m'échappe encore...

Sinon, j'ai utilisé l'argent fin en poudre que j'obtiens en plongeant du cuivre dans ma solution. Et là pas de problème, les cristaux de nitrate d'argent sont bien blancs, faciles à obtenir.

Pouvoir sortir tout l'argent de cette solution et n'y laisser que le cuivre serait vraiment idéal.
Peut être que l'arbre de diane fonctionnerai par electolyse.

[Malouk]

Perso quand j'utilise la technique de l'arbre de diane je fais:
-dissolution de l'argent impur dans l'acide nitrique
-chauffe jusqu.a obtention de nitrates liquides (pour degager l'acide nitrique qui pourrait dissoudre le fil de cuivre)
-ajout d'eau distillee
-chauffage
-ajout de cuivre pour l'arbre de diane

Generalement il se forme super vite l'arbre de diane et je n'ai quasiment aucune perte d'argent.

[Hank]

Ha ok!
Merci beaucoup du retour.
C'est peut être ça qui me manque. Je met mon cuivre dans la solution à froid. Pour le reste j'ai le même protocole.
Je vais essayer ça.

[Malouk]

Ca marche a froid aussi mais si la solution est froide et trop peu concentrée ca a tendance a faire un depot qui devient vite noiratre et qui met beucoup de temps a se former.

[Hank]

Pas de résultat plus concluant à chaud. La solution est très concentrée. Juste assez d'eau pour dissoudre les cristaux.
Je plonge mon fil de cuivre, l'argent s'accumule pendant une 30aine de secondes, puis précipite.
Si je replonge un nouveau fil ou morceau de cuivre, même chose.
Ma solution doit être très saturée en cuivre, elle est franchement bleue, je ne sais pas si ça peut venir de là. PH aux alentours de 3...