Décollement et alun de chrome

[egocyte]

Bonjour à tous.

Je fais depuis quelques temps des essais de plaques de verre au gélatino-bromure pour obtenir des ambrotypes.
Le procédé nécessite d'assez fortes doses de dektol et de thiocyanate d'ammonium.

Pour le moment j'utilise une émulsion Tetenal work, avec laquelle j'ai des décollement erratiques : parfois tout va bien, parfois il y a jusqu'au quart de la plaque qui se décolle, alors que je ne change rien dans mes formules.
Je m'apprête à passer sur une émulsion maison suivant la méthode proposée par Lionel dans l'article dédié.

Est-ce que l'ajout d'alun de chrome est possible lors de la préparation de l'émulsion ?
Cet ajout peut-il éviter le décollement ?

Merci d'avance de vos avis éclairés

[Armand]

Hello,

J'ai fait mes début jeudi dernier à l'école des beaux arts de ma ville, et des membres utilisaient du Téténal work. Ils ont fait des premiers essais qui se décollaient également. Ils ont alors ajouté de l'agent tannant dans le fixateur. Il leur fallait agir très délicatement dans les bains de révélateur, d'arrêt et ensuite dans celui du fixateur. Mais une fois fixé, tout en restant prudent, la gélatine tenait sur des supports divers et variés tels que papier, cuir, bois, mais aussi galet et enfin l'intérieur d'une demi-coquille de moule.

Alors sans avoir de certitude, d'autres connaissent ce procédé, je pense que l'alun doit pouvoir être utilisé. La seule réserve viendrait du choix de l'alun de chrome plutôt que l'alun de potassium. En effet, l'alun de chrome inter-agit peut-être avec les sels d'argent, à vérifier.

[egocyte]

Merci Armand,
Je n'ai pas essayé d'ajout d'agent tannant au Tetenal Work, ça pourrait être une idée. Il faut effectivement être très doux dans la manipulation...
Ma question porte aussi sur l'ajout dans une émulsion maison.
Je viens de voir que ce topic parlait déjà d'alun de chrome dans l'émulsion :
http://disactis.com/forum/index.php?topic=1510.45
Je voudrais m'en inspirer pour l'ajouter à l'émulsion proposée par Lionel, mais je ne sais pas à quel moment de la préparation le faire sans compromettre sa réalisation.

[Lionel]

Bonsoir Vincent,

Les émulsions du commerce décollent beaucoup plus, sur le verre, que les émulsions qu'on peut faire soi-même. Elles contiennent des additifs qui les rendent sensibles à ce problème.

Cependant, la formule Dektol + Thiocyanate est un bon cocktail pour faire gonfler et fragiliser la gélatine.

On peut amoindrir ces effets néfastes en ajoutant du Sulfate de Sodium dans le révélateur pour éviter le gonflement de la gélatine. On va de 50 à 150gr par litre. (j'en ai en stock si besoin, et ça coûte rien)
On peut ajouter aussi de l'Alun de Chrome ou du Formol directement dans le révélateur, mais c'est moins évident. Disons que c'est du pré-tannage.

En ce qui concerne l'Alun de Chrome directement dans l'émulsion, c'est possible. On ajoute, pour 250 ml d'émulsion à la refonte et avant de l'étendre sur verre, 5ml d'Alun de Chrome à 5%.
De mon coté, je n'en ajoute pas car le tannage n'est pas réellement immédiat, il peut y avoir des réactions étranges au séchage si il est trop lent, et aussi si on veut conserver l'émulsion plusieurs semaines au frais, l'Alun de Chrome va la tanner et la refonte ne sera plus possible.

Aussi, multipliez la concentration en sels d'Argent par deux dans la formule, pour étendre une quantité d'émulsion divisée par deux afin d'avoir une couche moins épaisse qui engendre plus facilement le décollement.  

[egocyte]

Merci Lionel !

Si les émulsions faites soi-même sont plus adhérentes, je ferai déjà un premier essai sans compliquer la préparation, en voyant si ça tient mieux.
Pour une version plus concentrée en sels, j'avais prévu ceci, en m'inspirant d'un des topics du forum qui proposait un ajout de gélatine en deux temps :

Solution A
Gélatine : 1 g
Eau : 25 g
KBr : 4 g
   
Solution B   
AgNO3 : 5 g
Eau : 75g

Mélange A + B lentement en agitant vigoureusement, puis laisser 20 minutes à 45°C
Puis ajout de 7 g de gélatine dans le mélange.


En attendant je vais tester le sulfate de sodium sur les plaques au Tetenal work qu'il me reste, J'ai pu en récupérer un peu par mon boulot, mais je ne le vois pas dans la boutique au cas où j'en aurais besoin de plus...

[Lionel]

Si besoin, un mail suffira.

Mais je vais essayer de mettre ça en ligne quand même.

[egocyte]

Actualisation : j'avais préparé d'autres plaques au Tetenal Work, avec une sous-couche de gélatine non sensibilisée + alun de chrome.
Jusqu'ici ça marche très bien, mais ça rallonge considérablement la préparation...

[egocyte]

Actualisation #2  : histoire de montrer aussi quand ça marche  
Effectivement l'émulsion faite maison adhère beaucoup mieux à la plaque, j'en suis à la huitième, et il n'y a pas le moindre début de décollement. Ceci sans tannage.

Petit exemple ci-dessous.
En revanche, je pense ne pas mélanger assez vigoureusement lors de l'incorporation du nitrate : c'est peu dense et très peu sensible...
Ici l'expo était de 3 secondes à f/4,5 par temps couvert : ça fait ISO 0.5, voire moins. Bien loin des 10 ISO ou plus possibles en théorie.
De plus j'ai un voile dans les noirs que je n'ai réussi à éliminer qu'avec de grosses doses de KBr.
La suite : faire l'émulsion avec ammoniaque... et acheter un agitateur chauffant ! 

[Lionel]

Ca marche

Les autres petits problèmes vont se résoudre par la pratique et par l'affinage des formules.

[egocyte]

Oui ça va le faire.
Merci pour les conseils !

[didier d]

En revanche, je pense ne pas mélanger assez vigoureusement lors de l'incorporation du nitrate : c'est peu dense et très peu sensible...

je n'ai pas vraiment suivi ce fil alors je vais peut-être dire des bêtises, mais...
j'ai plusieurs fois eu l'occasion de voir des photos de workshop postées par Mark Osterman à la George Eastman House, et le "truc" c'est d'introduire le nitrate sous pression, soit à l'aide d'un dispositif propulsé par une poire à main, soit à l'aide d'une grosse seringue équipée d'une grosse aiguille, et cela le plus régulièrement possible

un article complet sur la question: http://notesonphotographs.org/index.php?title=Osterman,_Mark._%22Making,_Coating_and_Processing_a_Simple_Gelatin_Emulsion%22

[egocyte]

Très intéressant, merci !
Actuellement j'ajoute le nitrate avec une seringue, mais sans aiguille, donc il n'y a pas de pression, c'est plus du goutte à goutte...
A creuser !

[didier d]

malheureusement j'ai vu passer les photos dont je parle sur facebook, et il est quasi impossible de retrouver quoi que ce soit sur ce réseau...

[egocyte]

La suite : j'ai investit dans une aiguille très fine qui me permet d'ajouter lentement et sous pression le nitrate d'argent (environ 8 mL par minute).
Comme mon impatience habituelle a tendance à me faire changer plusieurs paramètres à la fois en dépit de toute démarche scientifique, j'ai bêtement ajouté de l'ammoniaque à la solution : résultat, l'effet positif ne fonctionne plus du tout (toute la plaque blanchit, et pas seulement les zones exposées).
En fonctionnement classique "négatif" les plaques sont un peu plus sensibles, mais pas beaucoup...

Je suppose que ça vient de l'ammoniaque et pas du mode d'ajout du nitrate, qui n'est finalement que "mécanique".

Mes petites questions du jour sont donc :
- sait-on quelle est l'action chimique de l'ammoniaque sur la gélatine et/ou le bromure d'argent formé ?
- question subsidiaire : je trouve mes plaques un peu faibles en intensité, même en fonctionnement classique : peut-on connaître la pureté des chimies de la boutique (Nitrate d'argent et bromure de potassium) ? Je soupçonne un équilibre incorrect car je n'ai pas pris en compte ce paramètre...

Merci !

[Lionel]

Bonjour,

L'Ammoniaque joue un rôle de solvant. Il dissout les petits grains de Bromure d'Argent pour redéposer la matière sur les grains le plus gros. La durée de maturation augmente la taille du grain et sa sensibilité.

L'Ammoniaque résiduel, si il n'est pas absolument éliminé de l'émulsion, provoque du voile, qui se traduit par le blanchiment des zones non exposées chez vous.
De même, si les mélanges et la maturation sont mal conduits et ne respectent pas un soin particulier dans l'agitation et les courbes de température, donneront aussi du voile chimique.

Dans votre cas, vous cherchez une émulsion parfaitement claire, alors l'Ammoniaque est à éviter.

La perte d'intensité de la lumière réfléchie par les grains d'Argent, vient de leur taille. Plus ils sont gros, moins ils réfléchiront la lumière. Par conséquent, votre application et le résultat que vous attendez de votre émulsion vous contraignent à préférer les émulsions lentes à grains fins.

Pour finir, ce que vous nommez "pureté" des chimies ne doit pas être en accord avec votre idée.
Du Bromure de Potassium et du Nitrate d'Argent restent du Bromure de Potassium et du Nitrate d'Argent. Ils ne sont pas mélangés avec autre chose genre 70% de Bromure et 30% d'autre chose. Pareil pour le Nitrate d'Argent.

La notion de pureté s'applique aux traces d'autres substances que l'ont peut trouver dans la chimie.

Celles de la Boutique sont sélectionnées pour nos applications. De 98,5% pour certaines substances qui importent peu comme l'Hypo, l'Alun, etc., à 99,8% pour les sels les plus importants dans l'application.

Si vos plaques sont faibles en intensité, c'est parce que votre technique n'est pas encore assez pointue. Il vous faut encore étudier et pratiquer.  

Une chose à retenir : Fabriquer une émulsion rapide avec des caractéristiques précises, demande des moyens hors de portée d'un labo amateur. Même une fine aiguille ne vous multipliera pas la sensibilité de votre émulsion par 2. Elle vous permettra surtout d'éviter une floculation du Bromure d'Argent si le mélange n'est pas assez rapide.