Bonjour à tous.
Je fais depuis quelques temps des essais de plaques de verre au gélatino-bromure pour obtenir des ambrotypes.
Le procédé nécessite d'assez fortes doses de dektol et de thiocyanate d'ammonium.
Pour le moment j'utilise une émulsion Tetenal work, avec laquelle j'ai des décollement erratiques : parfois tout va bien, parfois il y a jusqu'au quart de la plaque qui se décolle, alors que je ne change rien dans mes formules.
Je m'apprête à passer sur une émulsion maison suivant la méthode proposée par Lionel dans l'article dédié.
Est-ce que l'ajout d'alun de chrome est possible lors de la préparation de l'émulsion ?
Cet ajout peut-il éviter le décollement ?
Merci d'avance de vos avis éclairés :)
Hello,
J'ai fait mes début jeudi dernier à l'école des beaux arts de ma ville, et des membres utilisaient du Téténal work. Ils ont fait des premiers essais qui se décollaient également. Ils ont alors ajouté de l'agent tannant dans le fixateur. Il leur fallait agir très délicatement dans les bains de révélateur, d'arrêt et ensuite dans celui du fixateur. Mais une fois fixé, tout en restant prudent, la gélatine tenait sur des supports divers et variés tels que papier, cuir, bois, mais aussi galet et enfin l'intérieur d'une demi-coquille de moule.
Alors sans avoir de certitude, d'autres connaissent ce procédé, je pense que l'alun doit pouvoir être utilisé. La seule réserve viendrait du choix de l'alun de chrome plutôt que l'alun de potassium. En effet, l'alun de chrome inter-agit peut-être avec les sels d'argent, à vérifier.
Merci Armand,
Je n'ai pas essayé d'ajout d'agent tannant au Tetenal Work, ça pourrait être une idée. Il faut effectivement être très doux dans la manipulation...
Ma question porte aussi sur l'ajout dans une émulsion maison.
Je viens de voir que ce topic parlait déjà d'alun de chrome dans l'émulsion :
http://disactis.com/forum/index.php?topic=1510.45
Je voudrais m'en inspirer pour l'ajouter à l'émulsion proposée par Lionel, mais je ne sais pas à quel moment de la préparation le faire sans compromettre sa réalisation.
Bonsoir Vincent,
Les émulsions du commerce décollent beaucoup plus, sur le verre, que les émulsions qu'on peut faire soi-même. Elles contiennent des additifs qui les rendent sensibles à ce problème.
Cependant, la formule Dektol + Thiocyanate est un bon cocktail pour faire gonfler et fragiliser la gélatine.
On peut amoindrir ces effets néfastes en ajoutant du Sulfate de Sodium dans le révélateur pour éviter le gonflement de la gélatine. On va de 50 à 150gr par litre. (j'en ai en stock si besoin, et ça coûte rien)
On peut ajouter aussi de l'Alun de Chrome ou du Formol directement dans le révélateur, mais c'est moins évident. Disons que c'est du pré-tannage.
En ce qui concerne l'Alun de Chrome directement dans l'émulsion, c'est possible. On ajoute, pour 250 ml d'émulsion à la refonte et avant de l'étendre sur verre, 5ml d'Alun de Chrome à 5%.
De mon coté, je n'en ajoute pas car le tannage n'est pas réellement immédiat, il peut y avoir des réactions étranges au séchage si il est trop lent, et aussi si on veut conserver l'émulsion plusieurs semaines au frais, l'Alun de Chrome va la tanner et la refonte ne sera plus possible.
Aussi, multipliez la concentration en sels d'Argent par deux dans la formule, pour étendre une quantité d'émulsion divisée par deux afin d'avoir une couche moins épaisse qui engendre plus facilement le décollement. :)
Merci Lionel !
Si les émulsions faites soi-même sont plus adhérentes, je ferai déjà un premier essai sans compliquer la préparation, en voyant si ça tient mieux.
Pour une version plus concentrée en sels, j'avais prévu ceci, en m'inspirant d'un des topics du forum qui proposait un ajout de gélatine en deux temps :
Solution A
Gélatine : 1 g
Eau : 25 g
KBr : 4 g
Solution B
AgNO3 : 5 g
Eau : 75g
Mélange A + B lentement en agitant vigoureusement, puis laisser 20 minutes à 45°C
Puis ajout de 7 g de gélatine dans le mélange.
En attendant je vais tester le sulfate de sodium sur les plaques au Tetenal work qu'il me reste, J'ai pu en récupérer un peu par mon boulot, mais je ne le vois pas dans la boutique au cas où j'en aurais besoin de plus...
Si besoin, un mail suffira.
Mais je vais essayer de mettre ça en ligne quand même.
Actualisation : j'avais préparé d'autres plaques au Tetenal Work, avec une sous-couche de gélatine non sensibilisée + alun de chrome.
Jusqu'ici ça marche très bien, mais ça rallonge considérablement la préparation...
Actualisation #2 : histoire de montrer aussi quand ça marche :)
Effectivement l'émulsion faite maison adhère beaucoup mieux à la plaque, j'en suis à la huitième, et il n'y a pas le moindre début de décollement. Ceci sans tannage.
Petit exemple ci-dessous.
En revanche, je pense ne pas mélanger assez vigoureusement lors de l'incorporation du nitrate : c'est peu dense et très peu sensible...
Ici l'expo était de 3 secondes à f/4,5 par temps couvert : ça fait ISO 0.5, voire moins. Bien loin des 10 ISO ou plus possibles en théorie.
De plus j'ai un voile dans les noirs que je n'ai réussi à éliminer qu'avec de grosses doses de KBr.
La suite : faire l'émulsion avec ammoniaque... et acheter un agitateur chauffant ! :)
(https://farm8.staticflickr.com/7436/15777636413_4ef381b835_b.jpg)
Ca marche :)
Les autres petits problèmes vont se résoudre par la pratique et par l'affinage des formules.
Oui ça va le faire.
Merci pour les conseils !
Citation de: egocyte le 31 Janvier 2015 à 10:16:40
En revanche, je pense ne pas mélanger assez vigoureusement lors de l'incorporation du nitrate : c'est peu dense et très peu sensible...
je n'ai pas vraiment suivi ce fil alors je vais peut-être dire des bêtises, mais...
j'ai plusieurs fois eu l'occasion de voir des photos de workshop postées par Mark Osterman à la George Eastman House, et le "truc" c'est d'introduire le nitrate sous pression, soit à l'aide d'un dispositif propulsé par une poire à main, soit à l'aide d'une grosse seringue équipée d'une grosse aiguille, et cela le plus régulièrement possible
un article complet sur la question: http://notesonphotographs.org/index.php?title=Osterman,_Mark._%22Making,_Coating_and_Processing_a_Simple_Gelatin_Emulsion%22
Très intéressant, merci !
Actuellement j'ajoute le nitrate avec une seringue, mais sans aiguille, donc il n'y a pas de pression, c'est plus du goutte à goutte...
A creuser !
malheureusement j'ai vu passer les photos dont je parle sur facebook, et il est quasi impossible de retrouver quoi que ce soit sur ce réseau...
La suite : j'ai investit dans une aiguille très fine qui me permet d'ajouter lentement et sous pression le nitrate d'argent (environ 8 mL par minute).
Comme mon impatience habituelle a tendance à me faire changer plusieurs paramètres à la fois en dépit de toute démarche scientifique, j'ai bêtement ajouté de l'ammoniaque à la solution : résultat, l'effet positif ne fonctionne plus du tout (toute la plaque blanchit, et pas seulement les zones exposées).
En fonctionnement classique "négatif" les plaques sont un peu plus sensibles, mais pas beaucoup...
Je suppose que ça vient de l'ammoniaque et pas du mode d'ajout du nitrate, qui n'est finalement que "mécanique".
Mes petites questions du jour sont donc :
- sait-on quelle est l'action chimique de l'ammoniaque sur la gélatine et/ou le bromure d'argent formé ?
- question subsidiaire : je trouve mes plaques un peu faibles en intensité, même en fonctionnement classique : peut-on connaître la pureté des chimies de la boutique (Nitrate d'argent et bromure de potassium) ? Je soupçonne un équilibre incorrect car je n'ai pas pris en compte ce paramètre...
Merci !
Bonjour,
L'Ammoniaque joue un rôle de solvant. Il dissout les petits grains de Bromure d'Argent pour redéposer la matière sur les grains le plus gros. La durée de maturation augmente la taille du grain et sa sensibilité.
L'Ammoniaque résiduel, si il n'est pas absolument éliminé de l'émulsion, provoque du voile, qui se traduit par le blanchiment des zones non exposées chez vous.
De même, si les mélanges et la maturation sont mal conduits et ne respectent pas un soin particulier dans l'agitation et les courbes de température, donneront aussi du voile chimique.
Dans votre cas, vous cherchez une émulsion parfaitement claire, alors l'Ammoniaque est à éviter.
La perte d'intensité de la lumière réfléchie par les grains d'Argent, vient de leur taille. Plus ils sont gros, moins ils réfléchiront la lumière. Par conséquent, votre application et le résultat que vous attendez de votre émulsion vous contraignent à préférer les émulsions lentes à grains fins.
Pour finir, ce que vous nommez "pureté" des chimies ne doit pas être en accord avec votre idée.
Du Bromure de Potassium et du Nitrate d'Argent restent du Bromure de Potassium et du Nitrate d'Argent. Ils ne sont pas mélangés avec autre chose genre 70% de Bromure et 30% d'autre chose. Pareil pour le Nitrate d'Argent.
La notion de pureté s'applique aux traces d'autres substances que l'ont peut trouver dans la chimie.
Celles de la Boutique sont sélectionnées pour nos applications. De 98,5% pour certaines substances qui importent peu comme l'Hypo, l'Alun, etc., à 99,8% pour les sels les plus importants dans l'application.
Si vos plaques sont faibles en intensité, c'est parce que votre technique n'est pas encore assez pointue. Il vous faut encore étudier et pratiquer. :)
Une chose à retenir : Fabriquer une émulsion rapide avec des caractéristiques précises, demande des moyens hors de portée d'un labo amateur. Même une fine aiguille ne vous multipliera pas la sensibilité de votre émulsion par 2. Elle vous permettra surtout d'éviter une floculation du Bromure d'Argent si le mélange n'est pas assez rapide.
Bonjour Lionel, merci pour cette réponse très claire et argumentée !
Donc exit l'ammoniaque, ça ne manquera pas au niveau de l'odeur ! :)
Pour la pureté, le terme était effectivement impropre (et sans rapport avec la première question), j'entendais par là leur concentration rapportée à une éventuelle teneur en eau résiduelle (je pense notamment au carbonate de sodium, ou au sulfate de fer qui peuvent être associés à un nombre variable de molécules d'eau : formes mono ou pentahydratées).
Pour la pratique, je n'avais pas de doute là dessus, mais ça se confirme bel et bien.
J'étais finalement pas si mal avec mon premier essai, la lenteur ne me pose pas trop de souci tout bien considéré, surtout si l'effet positif est lié à la finesse du grain...
Le Bromure de Potassium solide n'existe à ma connaissance que sous formule "KBr".
Le Nitrate d'Argent sous formule "AgNo3".
Dès qu'il y de l'eau, ça passe en solution, saturée ou non. :)
Les rares substances qui peuvent êtres rencontrées en Photo sous forme Anhydre ou Hydratée sont précisées en général sur les étiquettes.
Bien que la question ne devrait pas se poser puisque je sélectionne justement les chimies qui correspondent à nos pratiques courantes comme par exemple les Carbonates anhydres, l'Hypo Penta, le Sulfate de Fer Hepta, etc. et dans les qualités qu'il faut, de façon à ce qu'on ait pas à s'inquiéter de ceci. :)
Pour en revenir à votre émulsion à effet positif, il faut savoir aussi que plus la couche sera fine et pauvre en Argent, plus le modelé et l'effet positif ressortiront. Au delà d'une certaine limite à trouver bien-sûr.
Je ne doutais pas de la qualité des chimies proposées :) mais je voulais être sûr de bien les utiliser !
Merci pour la précision sur la finesse et la teneur en argent.
Je suis déjà sur une couche deux fois plus fine que celle de l'article gélatino bromure (4 mL par plaque 13x18 cm), par contre j'ai doublé la concentration de sels pour rester en théorie sur la même teneur en argent par centimètre carré... je vais noter de tester des doses plus faibles sur une des prochaines séries.
Autre question qui me vient, reliée à mes soucis de voile.
J'ai lu via the light farm je crois, qu'on pouvait surdoser le KBr par rapport au nitrate, afin que la quantité en excès joue un role d'anti-voile intégré à l'émulsion, est-ce que ça fonctionne ? Je crains qu'il ne soit soluble et que les quantités en excès ne soient éliminées pendant l'étape de lavage de l'émulsion...
Normalement, presque toutes les formules de Gélatino-Bromure doivent comprendre un excès de Bromure à la précipitation. De 10 à 30%.
Dans la formule de l'article, on a un excès d'un peu plus de 14%.
Cet excès à pour rôle de favoriser la maturation car il agit comme un solvant (on se souvient de l'Ammoniaque dont on a parlé plus haut).
Il fait office aussi d'anti-voile pendant la maturation. Un excès de Nitrate d'Argent favoriserait quant à lui, un voile presque imparable durant la maturation si elle est longue. Il y aurait également des problèmes de précipitation ensuite dans les eaux de lavage, qui viendraient polluer l'émulsion.
Il y a quelques formules inverses avec excès de Nitrate d'Argent, mais en général le mode opératoire n'est pas le même si je me souviens bien.
Dans les formules de Gélatino d'il y a quelques décennies, on rajoutait donc après le lavage, une petite quantité, mais calculée, de Bromure à la refonte, avant le couchage.
mon cher Lionel,
les derniers fabricants d'émulsions (papier et films) deviennent très avares avec le nitrate d'Ag.
ce qui peut se comprendre en relisant quelques vieux traités de M. Clerc, Glalkides, etc.
lors du fixage, celui-ci élimine au moins 90% de l'argent résiduel.
le reste part à l'égout...la récupération est un autre problème.
les images ne contiennent donc que 10% d'argent utile pour la formation de l'épreuve.
ce qui a amené les industries chargées d'émulsionner à modifier leurs diverses conceptions.
avec d'incontestables différences quant aux résultats.
les vieux cons comme mezigue sont surpris de ne plus obtenir de très beaux noirs et des gammes de gris totalement fadasses.
reste à découvrir les"beautés" du tirage numérique....un jour ? Peut-être ?
à bientôt
J.C
:)
Je ne suis pas au jus de tout ce qui touche l'Argentique actuel...
Mes connaissances se limitent au Gélatino façon Grand Papa.
Il n'y a à peu près que ça qu'on puisse bricoler dans nos labos, et après tout, il y a déjà de quoi s'amuser ! ;)
Les prédictions de Lionel s'avèrent exactes :)
Mes essais sans ammoniaque mais vigoureusement agités ont toujours du voile, bien moins qu'avec ammoniaque, mais plus que mon premier essai (qui était peu agité et sans ammoniaque)
Toutefois j'ai quelques doutes sur d'autres causes qui pourraient expliquer ce voile et pas uniquement la rapidité augmentée:
- je fais bien attention à ne pas utiliser d'ustensiles métalliques au cours de la préparation, sauf, bêtement, l'aiguille que j'utilise pour "injecter" lentement et sous pression le nitrate d'argent, cela peut-il jouer ?
- je fais 10 lavages de l'émulsion, dont 7 à l'eau du robinet, et les 3 derniers à l'eau déminéralisée, l'eau du robinet peut elle jouer négativement ?
En bonus une petite info, j'ai vu qu'il y avait de l'EDTA dans la boutique, sachant qu'il a un effet séquestrant je l'ai testé dans mon révélateur, il me semble qu'il a un petit effet réducteur de voile, à confirmer...
Je pense que je vais m'en tenir à la sagesse des propos échangés sur certains fils récents : rester sur la version qui fonctionne, et aller prendre des photos :)
Il faudrait que je ressorte mes bouquins, mais je suis à peu près sûr que les émulsions à la gélatine au moment de la précipitation, provoquent toujours plus ou moins de grains spontanément développables.
C'est ce qui explique une part du voile de base des films.
Pour contrer le voile également, les révélateurs sont formulés avec un anti-voile comme le Bromure de Potassium qui forme une sorte de barrière autour du cristal d'Argent pour le protéger de l'action réductrice brutale du révélateur.
Cette action réductrice forte que forme les révélateurs, explique aussi une part du voile de base des films.
Ensuite, je pense que le solvant qu'est le sulfoxyanure, joue un rôle dans le voile.
En ce qui concerne l'aiguille de la seringue, j'imagine qu'elle est en acier inoxydable. Dans ce cas, il ne devrait pas y avoir de risque.
De mon point de vue, ce voile par réflexion, si on peut le réduire, sera quand même difficile à éviter avec le Gélatino-Bromure...