Oxalate Ferrique - Préparation pour le Palladium
L'Oxalate Ferrique en solution pour le procédé au Palladium peut être obtenu de plusieurs façons. Dans cet article, nous allons uniquement nous attacher à la préparation de la solution par l'Oxalate Ferrique sous forme cristal, proposé sur la Boutique en ligne.
L'Oxalate Ferrique sous forme cristal est une substance assez peu constante et surtout, à la base, non formulée pour les pratiques Photographiques. Ces dernières nécessitent un Oxalate Ferrique totalement débarrassé de ses quelques traces de sels Ferreux qui engendrent le voile chimique.
Les manipulations sont simples, voyons-les en détail :
L'Oxalate Ferrique sous forme cristal est une substance assez peu constante et surtout, à la base, non formulée pour les pratiques Photographiques. Ces dernières nécessitent un Oxalate Ferrique totalement débarrassé de ses quelques traces de sels Ferreux qui engendrent le voile chimique.
Les manipulations sont simples, voyons-les en détail :
 | Nous allons préparer ici 50ml d'Oxalate Ferrique à environ 26% pour le procédé au Palladium. Nous avons choisi 26% dans cet exemple, mais il existe plusieurs sources de concentrations différentes à ce sujet. En pratique, je crois savoir qu'il y a peu de différences, c'est très souple, mais ce sera à vous de choisir ce qu'il vous semblera comme être la meilleure concentration pour votre pratique personnelle. Nous aurons besoin de : - Eau déminéralisée 50ml - Oxalate Ferrique 13gr - Acide Oxalique 1gr + 8gr - Eau Oxygénée 10 à 15 gouttes Cette solution, saturée d'Acide Oxalique ne sera pas utilisable pour le procédé Kallitype. Pour ce dernier, voir la préparation de l'Oxalate Ferrique dédié, ici : |
L'Oxalate Ferrique est une substance difficilement solluble dans l'eau en l'état. Pour en accélérer la dissolution, il faut y ajouter une petite portion d'Acide Oxalique. Dans un bécher, mélanger : - 50ml d'eau déminéralisée - 13gr d'Oxalate Ferrique - 1gr d'Acide Oxalique |  |
 | C'est ici que la notion de "dissolution difficile" prend tout son sens. En effet, un agitateur magnétique chauffant vous sera d'une aide précieuse. Grâce à lui, la mise en solution de l'Oxalate Ferrique demandera de 30 à 45mn d'agitation entre 40 et 50°c. Si pour seuls alliés vous n'avez qu'une baguette d'agitation en verre, de l'huile de coude et un bain marie maintenu entre 40 et 50°c, ceci pourra vous prendre quelques heures, et à froid, plusieurs jours ! Il est important, enfin, de ne pas dépasser la température de 50°c afin d'éviter la dégradation de la substance active. |
La Solution au départ. Les particules d'Oxalate Ferrique non encore dissoutes et en suspension, troublent le mélange. |  |
 | Après 15mn d'agitation entre 40 et 50°c, l'Oxalate Ferrique commence à se dissoudre et à passer en solution. |
Après 30 à 45mn, la solution est totalement limpide, d'une couleur jaune/marron sombre. Il ne doit subsister aucune particule. Si tel était le cas, et alors un dépôt se formerait tout de suite au fond, il faudrait continuer l'agitation. |  |
 | Lorsque la solution est limpide, coupez l'alimentation du système de chauffe, ralentissez la vitesse d'agitation, et ajoutez les 8gr d'Acide Oxalique restants. L'agitation doit durer juste le temps de la dissoultion complète de l'Acide Oxalique. |
MATURATION - La solution d'Oxalate Ferrique dans cet état, n'est pas encore utilisable. L'Acide Oxalique a besoin d'un certain temps pour mener à terme la réaction attendue de presque totale neutralisation des sels Ferreux indésirables.
Pour se faire, abandonnez pendant 48 à 72h la solution dans un endroit obscur et tempéré. Il est important de préserver la solution de la lumière. Le principe est que plus la solution contiendra d'Acide Oxalique, plus la réaction sera rapide.
Pour se faire, abandonnez pendant 48 à 72h la solution dans un endroit obscur et tempéré. Il est important de préserver la solution de la lumière. Le principe est que plus la solution contiendra d'Acide Oxalique, plus la réaction sera rapide.
Après ces 48 à 72h de repos, un dépôt s'est formé au fond du bécher (ce dépôt commence dès la première minute de repos). Il s'agit en majeure partie d'Acide Oxalique ayant emporté des composés Ferreux. La quantité d'Oxalate Ferrique d'origine n'a par conséquent que très peu varié. La solution par transparence, s'est éclairçie et sa teinte est passée au vert. |  |
 | Pour illustrer ce changement de façon plus évidente, ci-contre le tube de gauche contenant la solution avant la maturation et dans le tube de droite, la solution après la maturation. |
Filtrez la solution afin d'éliminer les résidus indésirables. Un filtre à vitesse moyenne suffit. Choisissez un flacon à large ouverture ou un autre bécher. Cette grande ouverture sera un point utile pour la suite des opérations. |  |
 | Nous allons à présent apporter la touche finale à la préparation.Nous pourrions nous contenter de nous arrêter à l'étape précédente, cependant, il peut subsister encore quelques traces de sels Ferreux dans la solution qui peuvent ensuite engendrer des blancs légérement voilés sur le papier. Les très exigeants préfèreront toujours des blancs parfaits, et c'est compréhensible. L'Eau Oxygénée va jouer ce rôle d'oxydation instantannée des sels résiduels. En effet, nous pourrions nous contenter de laisser l'Acide Oxalique continuer seul son travail, mais l'Oxygène que nous allons apporter directement dans la solution va provoquer le coup de grâce. (Anecdote : Ce phénomène de passage des ions Ferreux à Ferriques a lieu lui-même dans la nature et se trouve favorisé dans les plans et les cours d'eau très oxygénés.) Pour ces 50ml d'Oxalate Ferrique, ajoutez 10 à 15 gouttes d'Eau Oxygénée à 30%. |
Rapprochons-nous... Nous voyons alors instantanément,en surface, la solution s'éclaircir et offrir une belle couleur verte éclatante, très transparente. |  |
 | Agitez tranquillement le tout afin d'activer la réaction dans toute la solution d'Oxalate Ferrique. |
Rapprochons-nous encore... Nous pouvons constater qu'une effervescence se produit. Il s'agit du résultat d'une réaction entre l'Acide Oxalique en excès et l'Oxygène. En effet, lors du mélange, l'Eau Oxygénée vient neutraliser une partie de l'Acide Oxalique libre en libérant du Dioxyde de Carbone. Ce gaz doit s'échapper de la solution et c'est pourquoi il faudra à nouveau abandonner la solution au repos pendant un jour ou deux, à l'air libre (flacon ouvert) et à l'abri de la lumière. Ceci fait, la solution est prête à l'emploi. Stockez votre Oxalate Ferrique dans un petit flacon brun. Une dernière précision : Les Solutions d'Oxalate Ferrique n'étant que peu stables dans le temps, c'est à dire parfois trois mois ou parfois un peu plus, il est sage de ne préparer que la quantité dont on aura besoin pour les séances de travail prévues pour les semaines suivantes. |  |