Oxyde d'Argent [Fabrication]

[Lionel]

Bonjour,

Je commence à réunir ce qu'il me faut pour l'Argyrotype.

C'est un procédé inventé il y'a quelques années par Mike Ware basé sur une solution Fer/Argent comme le VanDyke à quelques différences près.
L'avantage de l'Argyrotype sur le VanDyke par exemple, est qu'il semblerait qu'on puisse agir sur le contraste par la quantité d'acide Sulfamique contenue dans la solution. On peut également semble-t-il obtenir un ton noir neutre en exposant le papier encore légèrement humide.

Denis (Ron Talis) à approché ce procédé, on peut voir un exemple sur sa galerie. S'il passe par là, il pourra nous parler de son expérience.

J'en reparlerai plus tard, mais l'Argyrotype exige l'utilisation de l'Oxyde d'Argent... Difficile à trouver, mais on peut facilement le fabriquer à partir d'Hydroxyde de Sodium.
Je me suis basé pour sur la notice du site AlternativePhotography.
http://www.alternativephotography.com/wp/processes/kallitypes/argyrotype-process

Je n'ai que de l'Hydroxyde de Potassium, il a donc fallu que je fasse une petite conversion pour les quantités, que voici :

               Solution A                                                       Solution B
3,5gr d'Hydroxyde de Potassium                             10,3gr de Nitrate d'Argent
20ml d'eau déminéralisée                                       30ml d'eau déminéralisée

On ajoute donc doucement A à B en agitant fermement.
L'Oxyde d'Argent précipite instantanément au fond du bécher.

Il suffit ensuite de laver le précipité dans quelques bains d'eau successifs et de le laisser sécher. Le PH final se situe autour de 6...
On le broie ensuite en poudre dans un mortier.

Pas très difficile à fabriquer, il faut simplement prendre le temps de le faire... On voit qu'à partir de 10,3gr de Nitrate d'Argent, on obtient seulement 7gr d'Oxyde d'Argent.

Voici donc les 7gr d'Oxyde d'Argent qui vont me servir pour mes premiers test d'Argyrotype dans quelques temps.

[Ron Talis]

Mon expérience est limitée mais puisque tu le demandes la voici.
J´ai tiré des Argys il y a 5 ou 6 ans de cela. J´avais acheté un kit Fotospeed chez monochrom.com.
Je ne te fais pas de contre pub, monochrom n´en vend plus.
Il était composé de 50ml d´émulsion, de 5 feuilles 8x10 de Fabriano 5, de 5 feuilles de pictorico OHP,
et deux tubes étendeurs en plastique comme ceux préconisés par Ware. Les tubes m´ont bien plu,
le Fabriano pas trop, le pictorico je n´ai pas essayé. L´émulsion se conserve bien (quelques années).

Ce que j´ai apprécié avec l´argyrotype, c´est que c´est un procédé à noircissement direct. Donc
on peut contrôler l´exposition à vue. Après des années de développement du papier à fond, c´est la liberté.
Il faut tenir compte de ce que l´image fonce encore sévèrement dans le fix et au séchage.

Le papier est important, après avoir fini des paquets de vieux canson dessin d´écolier, je n´ai plus trouvé
de papier adéquat. J´ai donc acheté une boîte de Ruscombe Buxton qui est parfait. Ce papier n´existe plus.
Il faudrait voir avec le Herschel ou autre. Je pense que le problème est plus physique que chimique.
Le papier doit tenir l´émulsion suffisamment mais être cependant clarifiable. C´est une limite à trouver.

J´aime aussi le ton brun chaud qui va, suivant le traitement, du léger violet au noir franc.
Un virage au sélénium très dilué accentue le violet. Un peu comme un Ilford FB warm tone qui splitte.
Les images sont très fines et riches en détails.

Après avoir épuisé le kit je suis passé au kallitype. Avec un peu plus d´expérience je me suis posé
la question de faire moi-même l´émulsion: le tween se trouve en pharmacie comme polysorbat 20.
Il en faut très peu et une quantité qui dépend du papier pour ajuster la limite évoquée ci-dessus.
L´acide sulfonique se trouve dans les drogueries industrielles (pour néttoyer les résidus calcaires).
Reste l´oxyde d´argent. Là j´ai mouillé et finalement préféré utiliser mon stock de nitrate d´Ag
pour les kallis.

[Lionel]

Merci Denis,

Je pensais que tu avais fabriqué la solution toi-même pour l'Argyrotype.

J'ai le Tween 20, l'oxyde d'Argent, il ne me reste que l'acide sulfamique que je vais recevoir sous peu.

Pour le Kallitype, je ne pas encore trouvé une source idéale pour l'oxalate de Fer. J'y travaille... 

[Ron Talis]

J´ai bien pensé que tu avais pensé cela. J´ai voulu dissiper le malentendu.
L´oxalate de fer par contre je le fais, méthode Mougin (Brochet). Il est excellent et se conserve très bien.
Je pense qu´il te sera plus facile et plus rapide de faire l´oxalate que de faire l´émulsion pour l´argyrotype.

[Lionel]

En effet j'ai déjà buché plusieurs fois le gros "Petit Traité des Sels de Fer" de J.C. Mougin. Il est vraiment très instructif !

Mais j'ai besoin d'un produit régulier car le but est d'en avoir un peu sur la boutique et moins j'interviens dans les chimies, plus je suis sûr de ce que je vends.

La méthode artisanale est surement très fiable, mais si je veux en faire une certaine quantité, je risque d'avoir des problèmes...

Pas simple, mais je trouverai ! 

[Collet]

consultant vos écrits aux uns et aux autres, la fabrication de l'oxalate de fer est assez facile, bien que longue...
L'ami Mougin a suivi au départ la recette de mon gourou Pierre Brochet qui fonctionne parfaitement.....
Mais comme tous ces produits, il arrive une dégradation de cet oxalate en temps que liquide,
l'oxalate devenant ferreux. c'est insidieux et vous fiche la migraine. On peut régènerer avec de l'acide oxalique à micro-doses
mais  j'avoue employer  de l'oxalate ferrique d'ammonium vendu par B & S depuis deux ans et je n'en prépare que de petites quantités.....
bonne soirée
Jacques Collet

[Lionel]

Au sujet de l'oxalate...

On voit qu'il existe de l'oxalate de Fer et de l'oxalate de Fer ammoniacal.

Peut-on utiliser les deux de la même façon ? Ou s'agit-il de deux références bien distinctes ?

[Ron Talis]

Ce sont deux produits différents, Mike Ware a étudié le produit et a conclu qu´il s´agit en fait d´un complexe difficilement définissable.
Il y existe aussi de l´oxalate ferrique de potassium. Tout dépend de la méthode de fabrication. Il existe aussi des recettes
d´émulsions avec de l´oxalate ferrique d´ammonium. Ce qui est important c´est la concentration en Fe+++ ferrique. 

[Lionel]

Merci Denis.

Je voulais savoir si on pouvait par exemple utiliser l'oxalate de Fer à la place de l'oxalate de Fer Ammoniacal dans une formule donnée ?

[Collet]

a mes tout début dans le domaine P-P, j'ai trouvé chez Ex-Prolabo un produit dit Oxalate de fer sans plus de précision
hormis la formule C2 Fe O4 2H2O.référence 24 179 293.
Pas cher : 187,00 francs le Kg en 91/92 mais totalement inexploitable.
L'oxalate ferrique que j'ai fabriqué durant dix ans (recette Brochet ) ne fait intervenir que  du
fer(III) oxyde hydrate Fe2 O3 2H2O  référence 24 185 294 et de l'acide oxalique.
L'hydrate de fer est devenu introuvable et de ce fait, je me suis tourné vers B & S dont le produit est à base d'ammonium.
Il fonctionne parfaitement pour le palladium et reste raisonnable si ce n'est les frais de port.
Mon ami Thierry Arnaud en fabrique aussi et cela reste également raisonnable.
Pub gratuite :
www.aristark@orange.fr
Jacques Collet

[Lionel]

Jacques,

Il s'agissait peut-être d'Oxalate ferreux qui ne doit pas fonctionner.

J'ai trois contacts possibles pour de l'oxalate ferrique industriel (avec les quantités qui vont avec)  . Deux en Angleterre et un en Allemagne. Les demandes sont lancées... (Chlorure de Palladium également) Sinon il me reste l'Asie, mais pour certains produits, les délais sont très longs alors j'essaye d'éviter.

[Lionel]

Une petite news en passant, je viens de recevoir une première offre pour de l'Oxalate Ferrique.
Fournisseur étranger très réactif et au catalogue extrêmement fourni que j'ai découvert après des heures de recherches et de contacts divers.
Bon je ne vous cache pas que je vais devoir commander une certaine (GROSSE) quantité, puisque c'est un fournisseur pour les industries...
Mais je pense pouvoir proposer ça à un prix vraiment intéressant lorsque je vois les tarifs à l'extérieur !

J'attends les offres suivantes pour comparer, et vise déjà d'autres références rares.

[Philippe Grunchec]

Bravo ! On attend avec impatience le résultat de vos recherches 

[Ron Talis]

@Lionel: tu en es où dans tes recherches sur l'émulsion argyrotype ?

[Lionel]

Denis,

J'ai préparé une solution selon la formule de Ware, mais elle me semble trop concentrée.

Ca part en écailles, en pelures sur le papier. Je l'ai vu déjà à la préparation.

Pour moi, il faut plus d'eau dans la solution.

Essais en cours !