Fabrication de Nitrate d'Argent

[Edouard Franqueville]

J'ai pris sur moi d'essayer de faire du nitrate d'argent, j'ai trouvé plusieurs procédures, plus ou moins précise, et j'ai donc préférée la plus sure pour mes bronches.

Avant toute chose, j'ai réalisé cela dans de bonne condition de sécurité, gant, lunette, plein air pour la nitration du métal, et sous hotte aspirante pour l'évaporation de l'eau. L'acide utilisé est a 65%, dilué de moitié avec de l'eau distillé, mis dans un bain marie a 40 °C le tout dans un pot de confiture.

donc je reprends un peu le principe, on dissous un métal, dans de l'acide Nitrique, la réaction dégage un gaz ( NO ) de couleur rousse, irritant et oxydant, de l'eau, le métal nitrifier ( c'est le bon mot ? ) et le métal en exces.

J'ai préféré saturer ma solution d'argent (réduction totale de l'acide) pour éviter d'avoir a évaporer l'acide excédentaire une fois la dissolution du métal fini, ca me permet d'avoir une solution de nitrate d'argent et de nitrate de cuivre plus sure.

Est ce qu'il y a une faille quelque part dans mon raisonnement ? Pour le moment j'évapore doucement la solution de nitrates, et n'ai plus aucun dégagement roux.

Ma seule motivation pour faire ca est évidemment financiere, et vu que le niveau de mon stock baisse doucement mais surement, je voulais essayer cette solution, pour une 30 aine d'euros j'ai acheté des pieces d'argent de quoi faire 250 gr de AgNO3 et pour 18 euros j'ai eu un litre d'acide nitrique, soit moitié moins cher que dans le commerce.

[Edouard Franqueville]

Je  ne suis pas chimiste donc je vais surement employer des terme incorrect et avoir peut etre de mauvaises conclusions, quoiqu'il en soit, si vous voyez quelques chose qui vous parait incorrect, je vous remercie d'avance de me le signaler.

Premieres conclusions : Faire du nitrate d'argent à partir de piece demande quand meme pas mal de temps pour épurer au maximum les cristaux

apres la dissolution (c'est inexact mais bon) de l'argent dans l'acide, on obtient une solution bleuté, qu'on chauffe petit a petit, pour évaporer l'eau dégagé par la réaction (si on met l'argent en exces il n'y a plus de gaz roux qui s'évapore), en théorie il ne reste que de l'eau, en pratique il reste encore un peu de NO et il faudra quand meme agir sous une forte aspiration, ou mieux, en plein air.
Pour évaporer le liquide, je verse la solution bleue dans un pot de creme ou de yaourt en verre, et je le pose directement sur une plaque chauffante (idéalement je fabriquerai un petit réhausseur pour éviter le contact direct avec la plaque, une plate forme en grillage par exemple) , a faible température et en agitant de temps a autre, d'abord il vas se former des cristaux, si on arrete de chauffer apres un certains temps, la cristalisation est quasi immédiate, et on obtient une masse de cristaux bleuté.
En continuant a chauffer, les cristaux vont redevenir liquide, et vont foncer. A ce moment le nitrate de cuivre noirci et devient insoluble, il faut continuer, doucement et patiemment, jusqu'a ce que les cristaux ne forment plus qu'une pate noiratre.

Ensuite on redissous les cristaux avec un minimum d'eau distillé, cela prend un certain temps également, on mélange de temps en temps, et on laisse la solution se décanter, puis on la filtre plusieur fois. Il vas rester dans le filtre des particules noires et une sorte de limon bleuatre, au fur et a mesure des filtrage la solution vas s'éclaircir. Il ne restera plus alors qu'a évaporer l'eau ajoutée et on obtiendra des cristaux de nitrate d'argent un peu plus purs que la premiere fois. On peux recommencer cette purification un bon nombre de fois, personnelement je l'ai fait deux fois avant d'arriver a une bleu tres clair, je vais faire des essais pour voir si tout fonctionne bien, et je recommencerai avec les 20 pieces de 5 francs que j'ai.


Petit ajout :

Pour accélérer la nitration de l'argent, un bain marie a 40°C est ok, inutile d'allez plus haut

Une fois la totalité de l'argent dissous il faut cristalliser comme on voit dans les marais salant, un niveau affleurant et un ratissage des cristaux est a essayé

Pour fondre les cristaux afin de les purifiers, on peu utiiser une capsule de céramique, et un bruleur a gaz genre lampe a souder jusqu'a obtention d'une masse noire a re-dissoudre dans l'eau , a filtrer et  a re-rédiuire

Attention lors des séquences d'évaporation, j'ai fendu 1 bocal, donc surveillé bien cette phase , comme toutes les phases de chauffe, et restez bien a distance des flacons si ils résistent assez bien a la chaleur, ils ne sont pas incassables !!

[Edouard Franqueville]

Je rencontre pas mal de difficulté a cristallisé correctement la solution, j'ai essayé le marbre mais apparement l'acide bouffe la pierre et je n'ai aucun cristaux, donc j'ai mis une plaque de verre au fond d'une bassine et j'ai récupéré un bonne partie des cristaux en plusieur fois, mais j'ai du mal a récupérer la totalité, et plus rien ne cristallise spontanément au fond de la cuvette

trouvé ca : http://alchimie-pratique.org.chez-alice.fr/nitratag.html

[troisieme type]

Je réveille ce sujet, j'ai essayé de faire aussi mon nitrate, pour voir et puis parce que si les francs d'avant 1970 titrent vraiment 830 millièmes, c'est quand même une bonne affaire.
Sauf que, je ne sais pas pourquoi chez moi la solution n'est pas bleue, mais d'un vert magnifique! Genre sirop de menthe. Quelqu'un sait dire pourquoi? Est-ce que je me suis fait refiller des fausses pièces? Est-ce qu'il y a un détail qui m'a échappé? J'ai pourtant relu maintes et maintes fois l'article dont Edouard donne le lien (qui a changé d'adresse: ici)
Et puis, autre chose m'échappe. Malgré un ajout d'acide encore hier, les pièces ne semblent plus se dissoudre. Des idées?

[Malouk]

En fonction de l'alliage on peut avoir du bleu ou du vert,
pour l'ajout d'acide tu peux essayer de chauffer la solution (ça permet d'accélérer la réaction et de la faire redémarre lorsqu'elle semble avoir cessé).

[Lionel]

Oui Pierre-Loup !  

Tes pièces sont en fait du Cuivre (ou alliage de Cuivre) plaqué d'une fine couche d'Argent...

C'est l'arnaque...  :'( C'est pour ça que je conseille toujours de partir d'Argent fin en grenaille ou lingot certifié. Pas de mauvaises surprises, et un Nitrate d'Argent parfait au final, sans manipulations supplémentaires que la dissolution et l'élimination de l'Acide.

[troisieme type]

Ok. Donc c'est pas vraiment aberrant que j'obtienne du vert. Ce qui me surprend plus c'est qu'en mettant du cuivre pur dans la solution (comme dans la vidéo qu'a posté Lionel sur l'autre fil), il se dissout lentement sous l'action de l'acide nitrique qui reste, mais il ne se forme pas de dépot d'argent, rien.

Lionel, justement, je suis parti de francs d'avant 1970, puisqu'elles sont censées être composées à 83% d'argent, le reste étant du cuivre et probablement un ou deux métaux pour durcir l'alliage.
L'intérêt est qu'on trouve plus facilement des vieux francs en vide-grenier que des lingots pas cher!

[Malouk]

Le probleme des pièces c'est qu'il existe souvent des séries d'alliages différents qui sont peu discernables l'une de l'autre (la différence se trouve souvent dans une feuille de laurier de plus par exemple, etc. Un détail en quelque sorte que l'on ne voit pas si l'on en est pas avertit).

[troisieme type]

Grrr...

En revanche j'ai essayé d'électrolyser mes vieux bain de fixateur, et de ce coté ça semble marcher! Mais ça prend du temps. 

[Malouk]

Desole je crois que je me suis trompe de procede de purification.  :-\

[Lionel]

J'avais eu le même problème que toi Pierre-Loup avec un rond de serviette censé être en Argent... Mais en fait si j'avais bien regardé le poinçon, j'aurais vu qu'il s'agissait d'un simple plaquage.  

Dans l'Acide, il commence à se dissoudre de façon violente avec les vapeurs rousses habituelles, et au bout d'une minute, il ne se passe plus rien et laisse une solution verte avec le métal Cuivré décapé au fond.

Seule la fine couche d'Argent a été dissoute de façon efficace par l'Acide.

En ce qui concerne les pièces, en ce moment avec la ruée chez les numismates en raison de la montée des cours, des tas de ces pièces justement ressortent comme "fausses"...

Un peu comme les lingots d'Or fourrés au tungstène qui remontent également à la surface.

[Christian R]

Grand-Mère va chercher sas couverts partout.
Pas sympa

[Lionel]

Christian,

Grand-mère est en maison de retraite et mange avec des couverts en inox. 

[troisieme type]

Après une petite recherche, les pièces indiquées sur alchimie-pratique (semeuses 1/2, 1, 2 et 5f d'avant 1970) ne sont pas en argent (à 83%, donc), en fait. Mais en cupro-nickel (donc environ 0% d'argent), et ce depuis le début du siècle dernier.
Bon, j'arrête ici l'expérience, alors. 
Ca m'apprendra à recouper mes sources.
Si vous voulez j'ai un lot de francs à vendre! 

[Malouk]

Non il y a des décennies dont les pièces de franc de basses valeurs étaient en alliages d'argent.
Va sur les sites de numismates et regardes pièces par pièces,
comme j'ai dit plus haut il y a de nombreuses séries différentes de pièces a l'apparence quasi identique mais d'alliages différents (et de valeurs différentes pour un collectionneur).