Problème solution Van Dyke

[mamzellenisnis]

Bonjour tout le monde,
J'ai un problème avec l'obtention des solutions de Van Dyke. Je les prépare comme indiqué dans le Enfield (27% citrate de fer ammoniacal vert, 4,5% acide tartrique, 12% nitrate d'argent).
Dans un premier temps, j'ai utilisé de l'eau déminéralisée du laboratoire où je travaille. Aucun souci pour l'obtention des trois solutions mais lors du mélange entre elles, le nitrate d'argent précipite. Pour retirer ce précipité, il faut que j'ajoute 70% d'acide tartrique en plus.
On me conseille de changer d'eau. Je passe alors à de l'eau ultra pure (toujours qualité du laboratoire). Je refais également les solutions avec des poudres neuves notamment pour le citrate. Et la encore le précipité apparaît lors du mélange. Cette fois je n'ai "que" 10% de solution d'acide tartrique à ajouter pour supprimer le précipité. Est-ce que cela peut venir de la poudre de l'acide tartrique ? A quel pH doit être la solution ? Des conseils ?
Quelle marque d'eau utilisez-vous ?
Merci beaucoup de votre aide !

[NestorBurma]

Je reste sur l'idée que le problème viendrait de l'eau,
essaye avec de l'eau de fer à repasser de grande surface,
histoire de cerner la variation.

Je ne sais pas trop si l'acide tartrique peut vieillir, je pense que oui, 10% en plus ne me semble pas dramatique.

Peux-tu poster ta recette complète, que je puisse faire la même de mon côté, pour voir si j'ai le même problème ...

[Meditant]

Bonjour,

Le problème vient éventuellement de la rapidité de mélange A+B/C

Voici ma formulation :

Préparation du sensibilisateur :
Sous un éclairage tamisé ou lumière artificielle faible.

Solution A :
Dans 35 ml d'eau distillée, ajouter 10 grammes de citrate ferrique d'ammonium (vert). Mélanger jusqu'à dissolution complète.
Solution B :
Dans 35 ml d'eau distillée, ajouter 2 grammes d'acide tartrique en poudre. Mélanger jusqu'à dissolution complète.
Solution C :
Dans 35 ml d'eau distillée, ajouter 4 grammes de nitrate d'argent. Mélanger jusqu'à dissolution complète.

Vous pouvez maintenant verser la solution B dans la solution A, et melanger complètement.

Puis, en agitant sans arrêt, ajouter la solution C, quelques gouttes à la fois, au mélange A+B. Continuer à agiter jusqu'à dissolution complète. Si vous ne procédez pas de cette manière, il se forme au fond du récipient un caillot grisâtre que vous ne pouvez plus dissoudre.

Versez la solution obtenue dans le flacon brun. Elle se conserve plusieurs mois.

Cordialement,
Franck

[Lionel]

Bonjour,

Quand ça arrive, ajoutez simplement de l'eau goutte à goutte jusqu'à ce que le précipité disparaisse.

Cette dilution supplémentaire n'a pas d'incidence notable sur la densité finale.

[mamzellenisnis]

Merci beaucoup à tous pour vos réponses.
@NestorBurma: oui je vais tester si cela change quelque chose.
@Meditant: Pour le mélange, j'ai fait vraiment du goutte à goutte. Ma méthode ne posait aucun problème avec le kit Disactis. Par contre vous êtes plus concentré en acide tartrique de moi. Vous êtes à environ 5,6% alors que je suis à 4,5%. Ce qui peut bien sur avoir une incidence sur le résultat.
@Lionel TURBAN: merci beaucoup. Je vais essayer. Serait-il possible d'avoir les concentrations du kit commercialisé pour comparer avec les concentrations ?

[Philippe Grunchec]

@Lionel : si l'on mélange les trois flacons du kit, on obtient donc 300ml de solution : peut-elle bien se conserver ou bien vaut-il mieux mélanger en fonction des besoins ?
Merci.