J'ai pris sur moi d'essayer de faire du nitrate d'argent, j'ai trouvé plusieurs procédures, plus ou moins précise, et j'ai donc préférée la plus sure pour mes bronches.
Avant toute chose, j'ai réalisé cela dans de bonne condition de sécurité, gant, lunette, plein air pour la nitration du métal, et sous hotte aspirante pour l'évaporation de l'eau. L'acide utilisé est a 65%, dilué de moitié avec de l'eau distillé, mis dans un bain marie a 40 °C le tout dans un pot de confiture.
donc je reprends un peu le principe, on dissous un métal, dans de l'acide Nitrique, la réaction dégage un gaz ( NO ) de couleur rousse, irritant et oxydant, de l'eau, le métal nitrifier ( c'est le bon mot ? ) et le métal en exces.
J'ai préféré saturer ma solution d'argent (réduction totale de l'acide) pour éviter d'avoir a évaporer l'acide excédentaire une fois la dissolution du métal fini, ca me permet d'avoir une solution de nitrate d'argent et de nitrate de cuivre plus sure.
Est ce qu'il y a une faille quelque part dans mon raisonnement ? Pour le moment j'évapore doucement la solution de nitrates, et n'ai plus aucun dégagement roux.
Ma seule motivation pour faire ca est évidemment financiere, et vu que le niveau de mon stock baisse doucement mais surement, je voulais essayer cette solution, pour une 30 aine d'euros j'ai acheté des pieces d'argent de quoi faire 250 gr de AgNO3 et pour 18 euros j'ai eu un litre d'acide nitrique, soit moitié moins cher que dans le commerce.
Je ne suis pas chimiste donc je vais surement employer des terme incorrect et avoir peut etre de mauvaises conclusions, quoiqu'il en soit, si vous voyez quelques chose qui vous parait incorrect, je vous remercie d'avance de me le signaler.
Premieres conclusions : Faire du nitrate d'argent à partir de piece demande quand meme pas mal de temps pour épurer au maximum les cristaux
apres la dissolution (c'est inexact mais bon) de l'argent dans l'acide, on obtient une solution bleuté, qu'on chauffe petit a petit, pour évaporer l'eau dégagé par la réaction (si on met l'argent en exces il n'y a plus de gaz roux qui s'évapore), en théorie il ne reste que de l'eau, en pratique il reste encore un peu de NO et il faudra quand meme agir sous une forte aspiration, ou mieux, en plein air.
Pour évaporer le liquide, je verse la solution bleue dans un pot de creme ou de yaourt en verre, et je le pose directement sur une plaque chauffante (idéalement je fabriquerai un petit réhausseur pour éviter le contact direct avec la plaque, une plate forme en grillage par exemple) , a faible température et en agitant de temps a autre, d'abord il vas se former des cristaux, si on arrete de chauffer apres un certains temps, la cristalisation est quasi immédiate, et on obtient une masse de cristaux bleuté.
En continuant a chauffer, les cristaux vont redevenir liquide, et vont foncer. A ce moment le nitrate de cuivre noirci et devient insoluble, il faut continuer, doucement et patiemment, jusqu'a ce que les cristaux ne forment plus qu'une pate noiratre.
Ensuite on redissous les cristaux avec un minimum d'eau distillé, cela prend un certain temps également, on mélange de temps en temps, et on laisse la solution se décanter, puis on la filtre plusieur fois. Il vas rester dans le filtre des particules noires et une sorte de limon bleuatre, au fur et a mesure des filtrage la solution vas s'éclaircir. Il ne restera plus alors qu'a évaporer l'eau ajoutée et on obtiendra des cristaux de nitrate d'argent un peu plus purs que la premiere fois. On peux recommencer cette purification un bon nombre de fois, personnelement je l'ai fait deux fois avant d'arriver a une bleu tres clair, je vais faire des essais pour voir si tout fonctionne bien, et je recommencerai avec les 20 pieces de 5 francs que j'ai.
Petit ajout :
Pour accélérer la nitration de l'argent, un bain marie a 40°C est ok, inutile d'allez plus haut
Une fois la totalité de l'argent dissous il faut cristalliser comme on voit dans les marais salant, un niveau affleurant et un ratissage des cristaux est a essayé
Pour fondre les cristaux afin de les purifiers, on peu utiiser une capsule de céramique, et un bruleur a gaz genre lampe a souder jusqu'a obtention d'une masse noire a re-dissoudre dans l'eau , a filtrer et a re-rédiuire
Attention lors des séquences d'évaporation, j'ai fendu 1 bocal, donc surveillé bien cette phase , comme toutes les phases de chauffe, et restez bien a distance des flacons si ils résistent assez bien a la chaleur, ils ne sont pas incassables !!
Je rencontre pas mal de difficulté a cristallisé correctement la solution, j'ai essayé le marbre mais apparement l'acide bouffe la pierre et je n'ai aucun cristaux, donc j'ai mis une plaque de verre au fond d'une bassine et j'ai récupéré un bonne partie des cristaux en plusieur fois, mais j'ai du mal a récupérer la totalité, et plus rien ne cristallise spontanément au fond de la cuvette
trouvé ca : http://alchimie-pratique.org.chez-alice.fr/nitratag.html
Je réveille ce sujet, j'ai essayé de faire aussi mon nitrate, pour voir et puis parce que si les francs d'avant 1970 titrent vraiment 830 millièmes, c'est quand même une bonne affaire.
Sauf que, je ne sais pas pourquoi chez moi la solution n'est pas bleue, mais d'un vert magnifique! Genre sirop de menthe. Quelqu'un sait dire pourquoi? Est-ce que je me suis fait refiller des fausses pièces? Est-ce qu'il y a un détail qui m'a échappé? J'ai pourtant relu maintes et maintes fois l'article dont Edouard donne le lien (qui a changé d'adresse: ici (http://alchimie-pratique.org/nitratag.html))
Et puis, autre chose m'échappe. Malgré un ajout d'acide encore hier, les pièces ne semblent plus se dissoudre. Des idées?
En fonction de l'alliage on peut avoir du bleu ou du vert,
pour l'ajout d'acide tu peux essayer de chauffer la solution (ça permet d'accélérer la réaction et de la faire redémarre lorsqu'elle semble avoir cessé).
Oui Pierre-Loup ! :)
Tes pièces sont en fait du Cuivre (ou alliage de Cuivre) plaqué d'une fine couche d'Argent...
C'est l'arnaque... :'( C'est pour ça que je conseille toujours de partir d'Argent fin en grenaille ou lingot certifié. Pas de mauvaises surprises, et un Nitrate d'Argent parfait au final, sans manipulations supplémentaires que la dissolution et l'élimination de l'Acide.
Ok. Donc c'est pas vraiment aberrant que j'obtienne du vert. Ce qui me surprend plus c'est qu'en mettant du cuivre pur dans la solution (comme dans la vidéo (http://disactis.com/forum/index.php?topic=707.msg9391#msg9391) qu'a posté Lionel sur l'autre fil), il se dissout lentement sous l'action de l'acide nitrique qui reste, mais il ne se forme pas de dépot d'argent, rien.
Lionel, justement, je suis parti de francs d'avant 1970, puisqu'elles sont censées être composées à 83% d'argent, le reste étant du cuivre et probablement un ou deux métaux pour durcir l'alliage.
L'intérêt est qu'on trouve plus facilement des vieux francs en vide-grenier que des lingots pas cher! ;)
Le probleme des pièces c'est qu'il existe souvent des séries d'alliages différents qui sont peu discernables l'une de l'autre (la différence se trouve souvent dans une feuille de laurier de plus par exemple, etc. Un détail en quelque sorte que l'on ne voit pas si l'on en est pas avertit).
Grrr...
En revanche j'ai essayé d'électrolyser mes vieux bain de fixateur, et de ce coté ça semble marcher! Mais ça prend du temps. :)
Desole je crois que je me suis trompe de procede de purification. :-\
J'avais eu le même problème que toi Pierre-Loup avec un rond de serviette censé être en Argent... Mais en fait si j'avais bien regardé le poinçon, j'aurais vu qu'il s'agissait d'un simple plaquage. :D
Dans l'Acide, il commence à se dissoudre de façon violente avec les vapeurs rousses habituelles, et au bout d'une minute, il ne se passe plus rien et laisse une solution verte avec le métal Cuivré décapé au fond.
Seule la fine couche d'Argent a été dissoute de façon efficace par l'Acide.
En ce qui concerne les pièces, en ce moment avec la ruée chez les numismates en raison de la montée des cours, des tas de ces pièces justement ressortent comme "fausses"...
Un peu comme les lingots d'Or fourrés au tungstène qui remontent également à la surface.
Grand-Mère va chercher sas couverts partout.
Pas sympa
Christian,
Grand-mère est en maison de retraite et mange avec des couverts en inox. ;D
Après une petite recherche, les pièces indiquées sur alchimie-pratique (semeuses 1/2, 1, 2 et 5f d'avant 1970) ne sont pas en argent (à 83%, donc), en fait. Mais en cupro-nickel (donc environ 0% d'argent), et ce depuis le début du siècle dernier.
Bon, j'arrête ici l'expérience, alors. :(
Ca m'apprendra à recouper mes sources.
Si vous voulez j'ai un lot de francs à vendre! ;D
Non il y a des décennies dont les pièces de franc de basses valeurs étaient en alliages d'argent.
Va sur les sites de numismates et regardes pièces par pièces,
comme j'ai dit plus haut il y a de nombreuses séries différentes de pièces a l'apparence quasi identique mais d'alliages différents (et de valeurs différentes pour un collectionneur).
C'est ce que j'ai fait, j'en ai consulté plusieurs et voilà ce qui en découle:
les semeuses 1/2, 1 et 2 francs, étaient en argent jusqu'en 1920. Rééditées à partir de 1960 (sauf les 2f) en cupro-nickel. Hors séries limitées, il y a dû en avoir, mais je n'ai pas trouvé trop d'info là-dessus. J'ai eu un peu la flemme de chercher, mais j'y reviendrais sûrement)
Pour les cinq francs, elles ont été frappées en argent (860 millièmes) de 1960 à 1969. Ca explique sûrement pourquoi sur cette décennie, on trouve en pagaille des 1/2 et 1f, jamais des 5! ;)
Restent, pour les francs (j'ai pas cherché dans les devises étrangères, c'est déjà assez complet comme ça...) les 50f Hercules (d'ailleurs j'en ai une de 50f, mais ça me ferait de la peine de la dissoudre), les turins 10f (avant seconde guerre), les turins 20f (ou j'ai vu parler de rameaux, en effet!). J'avais souvenir d'une 100f Hercules, mais visiblement je l'ai rêvée, je n'en trouve pas trace...
Donc je vais peut-être fouiller avec un peu moins d'entrain les caisses de pièces sur les vides-grenier, et me concentrer d'avantage sur les sacs et breloques de mamies. ;D
si j'ai bonne mémoire, j'ai vu mon ami Pierre Brochet fabriquer du nitrate d'argent en partant de rognures achetés chez Lyon Allemand Louyot.
La dissolution s'effectuait dans de l'eau régale, produit particulièrement dangereux puisque composé d'acide nitrique et acide chlorhydrique. (1/3 , 2/3 ou l'inverse). le tout s'effectuait avec un ballon à essai sur une flamme assez forte. Après plusieurs minutes, il introduisait du bicarbonate de Na par petites quantités et au bout d'une bonne heure, il obtenait une poudre composée de nitrate parfait. Opération délicate, à faire dehors mais je donnerai le résumé de ce stage un peu plus tard, n'ayant pas toutes mes sources sur place.
J.C
C'est pas un peu alambiqué cet histoire nan?
Personnellement j'utilises des pièces (le tout est de choisir les bonnes ;) ) que je dissous dans de l'acide nitrique a assez forte température (je fais cela sur un barbecue a gaz préalablement protégé des vapeur et niveau rapidité c'est parfait meme si on a l'impression de déclencher les enfers) ,un fois que tout est terminé (je met les pièces d'argent en excès) je trempe un joint de plomberie en cuivre dans la solution.
L'argent forme alors un arbre de Diane,je récupère celui ci ,le rince aux grandes eaux afin d'avoir de l'argent le plus pur possible et le redissous dans l'acide nitrique.
Le nitrate d'argent obtenu me semble très pur (la solution est comme de l'eau et celui ci est très blanc ,après j'en n'ai pas trop envie de vérifier la pureté de celui ci mais bon) et les manipulations sont on ne peut plus aisées.
Bon, y'a plus qu'à se remettre en chasse des bonnes pièces, quoi... Ou de l'argenterie, mais je n'ai pas l'impression que l'argenterie massive soit si courante...
Nan c'est souvent un alliage plus pauvre en argent ,
Après si on compare la différence de taille entre la pièce et l'argenterie on vois vite que l'argenterie peut être très pratique (mais si on depensedu coup plus d'acide nitrique (et ça le ciel ne l'aime pas :'( )).
J'avais entendu dire du temps lointain où on ne connaissait que la photo argentique, qu'on pouvait brûler les photos ratées ainsi que le papier périmé afin de récupérer l'argent par un procédé quelconque dans les cendres. Peut être aussi à partir de radios médicales. Celles émulsionnées sur les 2 faces contenaient 6 grammes d'argent au m2
Alors, Malouk, la question qui me brûle les lèvres, c'est: quelles pièces? Est-ce que j'en ai des bonnes, est-ce qu'il y en a d'autres? Et où les trouves-tu? Vides-greniers avec un peu de bol, brocante, eBay?
Bon, si tu veux garder tes sources secrètes, je comprendrais aussi... ;)
Bien sur les pièces le 50 franc hercule mais c'est dommage de les dissoudres,
Perso je me suis rabattu sur les 10 franc Turin de 29 à 39 (il doit y avoir des séries en cupro nickel) et les semeuses (de nombreuses séries on été faite en argent).
Mais je te conseille d'acheter un magazine de numismate, ça permet de faire les vide grenier en pouvant vérifier la composition de toutes les pièces (et ça coute quasi rien).
J'ai retenu les différentes semeuses, et les turins. Je réviserais un peu ce soir et demain. A l'occasion je pense que je suivrais ton conseil, ou alors je me ferais une petite liste des trucs à chercher... ;)
Bonjour,
Une réaction tardive à ce fil, mais comme il est encore consultable...
Je réagis à l'idée que la couleur verte soit (seulement) issue d'un pourcentage de cuivre dans le métal initial.
J'ai réalisé, il y a quelques années déjà une 100aine de grammes de nitrate d'argent, à base des résidus d'établis de mon père, bijoutier d'art...
J'ai procédé à saturation (finalisée à 40° pendant une semaine) avec de l'acide nitrique du commerce non coupé, ou très peu.
j'ai bien obtenu des cristaux de couleur bleue dans un premier temps, mais je crois me souvenir qu'après déshydratation complète, donc après les avoir montés à ébullition pour les fondre et les purifier, la couleur a tourné du bleu au vert, turquoise-vert.
Certain que je suis de ne pas avoir été en présence d'une quantité de cuivre (suffisante) à produire un changement de couleur aussi flagrant, je formule l'hypothèse suivante qui me paraît être la bonne:
La formule chimique complète d'un mono-cristal est généralement plus complexe que la seule formule du composé chimique qui le constitue.
En effet, pour des questions de stabilité, le cristal se constitue parfois en s'associant à des molécules d'eau, voir plus rarement à d'autres corps, en quantité insignifiantes et qui ne modifient pas ses propriétés en solution, mais qui participent de sa structure cristalline. Il s'agit majoritairement de molécules d'eau, en plus ou moins grand nombre, et le cristal est dit "hydraté".
Le sel "sec" de cuisine est un cristal hydraté, raison pour laquelle il "pête" quand on le chauffe au rouge. Les molécules d'eau s'échappent avant liquéfaction du NaCl et fracturent le cristal.
Le plâtre est le résidu déshydraté, poudreux, non-cristallin du gypse, que l'on a chauffé à blanc.
Si on lui rajoute de l'eau, cette poudre se structure pour former du gypse (du carbonate de calcium "hydraté"), mais bien sûr sous une forme "amorphe" puisqu'il n'a pas le temps de cristalliser dans ses conditions.
On peut donc chauffer un vieux "plâtre" pour le déshydrater et le rendre pulvérulant, et le réhydrater pour le structurer à nouveau, etc...
Dans le cas qui nous concerne ici, je pense que la couleur bleue est celle du cristal de nitrate d'argent hydraté, et le verre celle du nitrate d'argent déshydraté.
Je n'ai pas fait l'expérience, et elle reste à faire car j'ai utilisé à l'époque toute ma production d'un coup sans me formaliser des changements de couleur, mais je ne serais pas étonné que ces cristaux verts, si ils sont laissés à l'air libre, virent au bleu du fait d'une réhydratation de surface.
Cordialement