DISACTIS Photochimie - Forum

Les procédés Photographiques => Collodion - Ambrotype => Discussion démarrée par: troisieme type le 21 Avril 2012 à 23:12:20

Titre: Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: troisieme type le 21 Avril 2012 à 23:12:20
Bonsoir à tous.

Je viens, là tout de suite, de filtrer mon bain de nitrate d'argent. La séance de cet après-midi l'imposait!
J'ai donc mis ou bout d'ouate dans le fond d'un petit entonnoir en verre, mis l'entonnoir dans un becher, et versé progressivement le contenu du flacon de nitrate. Arrivé aux trois quarts j'ai transvasé dans un autre becher (le premier étant un peu juste), bien m'en a pris.
Après avoir totalement vidé le flacon, j'ai mis un coup de pissette d'eau déminéralisée dans le flacon pour le laver des dernières impuretés, je verse cette eau dans l'entonnoir (histoire de récupérer le nitrate qui reste dans le coton) et là horreur, c'est devenu blanc laiteux. Comme une plaque qui sort du bain, en fait. Je me retrouve donc avec 45ml de nitrate d'argent, dont les 5 à 10ml inférieurs sont limpides, comme le reste de la solution filtrée, et le reste est laiteux. En deux couches distinctes. Dans le même temps le coton est devenu franchement gris. J'ai tenté un filtrage, mais il n'a fait qu'augmenter la proportion de nitrate laiteux. Il n'y a pas le moindre précipité, par contre.

J'avoue ne pas comprendre. L'eau déminéralisée est la même que celle que j'utilise d'habitude, la pissette n'a jamais servi qu'à ça, et elle-même a été nettoyée plusieurs fois à l'eau claire puis déminéralisée au sortir de l'emballage, il y a un mois.

Qu'est-ce que je fais, maintenant? Est-ce que la partie laiteuse est fichue? Est-ce que je change de flacon? Est-ce que je laisse décanter? ???
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: Lionel le 21 Avril 2012 à 23:22:32
De toute évidence, il y a eu contamination. Par quoi ? Mystère... Il pourrait s'agir d'halogénures comme des Chlorures, ou tout autre chose.

Mélange bien toute la solution contaminée et laisse reposer toute la nuit. Demain tu verras si ça s'est déposé et tu essayeras déjà de filtrer pour voir.

En tout cas, même si ça redevient limpide, ne re-mélange pas cette solution avec la solution saine. Ce serait dommage de possiblement ruiner ton bain de sensibilisation tout entier, ne connaissant pas le contaminant.

A la limite, garde-là pour des essais de Papier Salé ou autre.
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: troisieme type le 21 Avril 2012 à 23:47:21
Merci pour ta réponse rapide, Lionel. J'ai pris un nouveau flacon pour conserver la solution saine, le reste va reposer...
Cela dit j'ai trouvé bien malgré moi la source de la contamination, encore que je ne l'explique pas. C'est l'eau déminéralisée qui trouble le bain. Merci Ciron. Demain je testerais une plaque avec le bain troublé, pour voir s'il y a un impact...
Fais ch...
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: Lionel le 22 Avril 2012 à 00:01:03
Certaines eaux déminéralisées donnent un précipité oui.

Ca m'a toujours interrogé d'ailleurs puisque étant supposée être déminéralisée, j'aimerais bien savoir ce qu'elle contient qui puisse donner un tel précipité.

De très nombreuses choses peuvent précipiter des sels d'Argent, alors c'est difficile de deviner ce dont il s'agit dans les cas là.
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: troisieme type le 22 Avril 2012 à 00:08:19
En cherchant un peu, l'eau déminéralisée serait produite en circulant tour à tour dans une "résine" basique, puis acide, qui enleverait successivement les anions et les cations (ou l'inverse, je ne sais plus).
Je suppose qu'il suffit donc que l'une de ces "résine" soit un peu fatiguée pour qu'il reste des traces de l'un ou l'autre sel minéral dans l'eau, et paf...
Au final, certains sont partisans d'utiliser de l'eau distillée pour le nitrate d'argent, je me demande si je ne vais pas être d'accord...
Bon, je verrais demain ce qu'il en est... Ca semble stationnaire, mais j'ai quand même l'impression que l'opacité de la couche supérieure se communique progressivement à toute la solution...
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: Lionel le 22 Avril 2012 à 09:51:10
Le précipité devrait se déposer à la longue si il est assez épais. Mais il ne faut pas chercher... Filtrage et ensuite test.

Au niveau de l'eau déminéralisée, le test au Nitrate d'Argent est une bonne technique pour signifier à Ciron que son produit n'est pas à la hauteur de ce qu'on attend ! :) Dans la mesure où l'on puisse prouver que ce sont bien des minéraux qui ont précipité le Nitrate d'Argent.
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: troisieme type le 22 Avril 2012 à 12:06:16
La suite: J'ai laissé à décanter toute la nuit, le bain est redevenu clair. J'ai donc filtré et récupéré ce qui hier était laiteux, il reste au fond de la bouteille un dépôt léger, très fin, de couleur gris-bleu-vert, à peu près la couleur du nitrate d'argent. Mais visiblement insoluble, puisque ce dépôt se promène dans l'eau, sans s'y dissoudre. Peut-être que la quantité d'eau est trop faible pour une dissolution totale?
Je n'ai pas encore l'odorat assez développé pour analyser la chose, l'odeur est la même que la solution non troublée.
J'essaierai de faire des plaques avec la solution filtrée, et je vais aussi essayer de récupérer ce dépôt, pour voir s'il est possible de le dissoudre à nouveau...
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: Lionel le 22 Avril 2012 à 12:12:24
Pierre-Loup,

Ce dépôt est un précipité, il ne pourra jamais se dissoudre dans l'eau.

Tu n'en feras rien de bon dans le doute de sa nature. Jette-le dans tes boues de récupération si tu en as.
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: troisieme type le 22 Avril 2012 à 14:33:26
C'est ce que je fis.
J'ai testé l'autre eau déminéralisée que j'ai (sans marque, on va aller loin avec ça!) le résultat est le même.
Il va falloir que je distille de l'eau, quoi.
Demain j'essaierai d'appeller le fabricant de la première, pour essayer d'en savoir plus. Encore que je me berce pas d'illusions.  :-\
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: Lionel le 22 Avril 2012 à 14:41:37
Jusqu'à maintenant, je n'ai jamais eu d'eaux déminéralisées décevantes.  :)

J'ai de la chance ! Pourtant, j'en ai utilisé de beaucoup de fabricants différents.

Si tu arrives à avoir des infos Pierre-Loup, reviens nous dire ce que tu sais !
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: troisieme type le 22 Avril 2012 à 16:12:14
Avec plaisir! Cela dit, le fait que j'obtiens le même trouble avec deux eaux différentes me fait douter de la responsabilité de l'eau elle-même.
Les deux bidons proviendraient-ils du même fabricant? C'est assez possible, mais intraçable. Le second ne porte pas de marque.
Mon bain sent nettement l'alcool. Se peut-il qu'un excès d'alcool soit à l'origine de ce trouble (un réaction entre l'eau et l'alcool, qui causerait la précipitation d'une partie du nitrate en solution?) (je le mettrais à décanter cette nuit pour que l'alcool en excès s'évapore)
Je n'ai jamais testé son acidité (il faut que je me dote d'un pHmètre), se pourrait-il qu'un pH trop éloigné du pH optimal en soit la cause?
Bon, en attendant tout est prêt pour faire des plaques, je vais donc tester tout de suite la viabilité de mon bain...
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: Hank le 22 Avril 2012 à 16:54:44
C'est étrange, je viens d'avoir une réaction similaire.
J'ai transvasé tout mon bain d'argent dans sa cuve en le filtrant avec entonnoir et boule de coton.
J'ai versé un fond d'eau dans ma bouteille qui me sert pour l'argent pour en rincer le fond, et elle a pris immédiatement un aspect laiteux.
L'eau que j'ai utilisé est pourtant de l'eau distillée de pharmacie, celle avec laquelle j'ai fait mon bain d'argent d'ailleurs...
Maintenant j'ai peur de refaire les niveaux de mon bain...  :-\
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: troisieme type le 22 Avril 2012 à 18:13:20
Bon, quelques nouvelles.
Je viens de faire quatre plaques dans mon bain contaminé. Parce que je ne vous l'ai pas dit, je n'étais pas très fier, mais j'ai voulu rallonger mon bain, qui était un peu juste, avec ma deuxième réserve d'eau. C'est là que j'ai constaté que le résultat était le même.
Je viens donc de faire quatre plaques, elles sont très belles toutes les quatre (excepté une qui est sous-ex, mais c'est hors propos). Donc pas d'incidence.
Il se trouve qu'aujourd'hui, j'ai fait un flacon de collodion neuf. Et j'ai eu un flash, une intuition en voyant le collodion se décanter: le nuage laiteux a exactement la même apparence, globalement la même "inertie" de décantation. Ce qui m'amène à penser que ce n'est peut-être pas le nitrate d'argent qui se précipite, mais autre chose qui viendrait des différentes plaques sensibilisées? Bon, c'est plus une intuition qu'autre chose, mais j'ai le sentiment que la cause est là.
Par curiosité, est-ce que les collodions aux sels de cadmium (sans eau, donc) se troublent lorsqu'on les mélange, après la préparation?

edit: d'ailleurs le dépôt au fond de la bouteille de nitrate d'argent ressemble bien à celui présent au fond des bouteilles de collodion...
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: troisieme type le 18 Juillet 2012 à 16:38:15
Quelques nouvelles de ce truc-là.

Je viens de préparer un nouveau bain d'argent (ou plutôt un complément, puisque je vais utiliser les deux pour faire du 13x18). Je l'ai préparé avec la même eau déminéralisée, il est d'une clarté exemplaire. Et ce malgré quelques rares traces de calcaire sur ma verrerie.
Ce qui (pour revenir à l'objet de ce fil) me conforte dans la pensée que quand je sensibilise une plaque, si une partie de l'argent du bain va dans la plaque (puisque c'est le but), une partie des iodures et bromures doit migrer de la plaque vers le bain. D'où formation d'halogénures d'argent au sein du bain. Quant à savoir pourquoi ça ne précipite que quand je rallonge le bain, mystère... Je suppose que c'est un phénomène comparable à l'eau que l'on sort du micro-onde et qui ne boue que lorsqu'on la remue, ou encore de l'eau dont la saturation en sucre est au delà de la limite, mais qui ne précipite que lorsqu'on la remue si elle a refroidit calmement...
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: joelnepper le 25 Novembre 2012 à 10:35:00
J'ai la même chose pourtant après ébouillantage, filtration, UV, etc.... Sinon il donne de bon résultats aussi. Quelqu'un a une solution ?

Bon dimanche
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: Lionel le 25 Novembre 2012 à 12:03:23
En réfléchissant, le phénomène est peut-être de cet ordre là oui.

Lorsqu'on sensibilise une plaque, en faisant simple, on part d'Iodure de Potassium, de Bromure de Potassium et de Nitrate d'Argent et on se retrouve avec Iodure d'Argent, Bromure d'Argent et Nitrate de Potassium. Aussi, une partie de l'Iodure d'Argent est dissout dans le bain de Nitrate d'Argent avec également pas mal d'alcool.

Dans le bain de sensibilisation qui au départ était constitué d'eau et de Nitrate d'Argent, on se retrouve avec un mélange de :
- Eau
- Alcool
- Nitrate d'Argent
- Iodures
- Nitrate de Potassium (ou Ammonium/Cadmium suivant les formules)
- Ether

Je ne suis pas assez calé pour équilibrer et comprendre cette équation chimique subtile car l'Alcool a des propriétés spéciales, mais par intuition, je pense qu'il doit se produire quelque chose (un équilibre) entre l'Alcool (solvant) et un ou des sels au fur et à mesure des sensibilisations et que l'ajout d'eau brutal vient casser l'équilibre et précipiter certains sels.

Mais finalement, une simple décantation et un bon filtrage devraient suffire...

Tant que les images sont bonnes au final.  ;)
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: Malouk le 25 Novembre 2012 à 12:37:13
En gros c'est le meme phénomène que celui qui a lieu lorsque l'on dilue un pastis.
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: Lionel le 25 Novembre 2012 à 12:47:14
 :D

Pas tout à fait... Dans le Pastis, c'est je crois un problème de non miscibilité entre l'eau et une substance huileuse extraite de l'Anis.

Dans notre cas, c'est un précipité.

Faire de la Science en buvant un bon coup, c'est le meilleur moyen de nous la faire digérer.  ;)
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: Malouk le 25 Novembre 2012 à 13:02:27
Dans le pastis c'est en effet un composé liquide mais la cause en est la meme (soit la diminution de la concentration en alcool due a l'ajout d'eau).
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: Lionel le 25 Novembre 2012 à 15:20:28
Non Simon, c'est un problème de miscibilité entre l'eau et le corps gras extrait de l'Anis. Un phénomène de micro-émulsion, comme vouloir mélanger de l'huile et de l'eau de façon très divisée. :)

L'Alcool est étranger dans ce phénomène de "trouble" du Pastis. Mais sans Alcool, le Pastis serait beaucoup moins bon au goût...  ;D

Bienvenue sur le Forum qui parle des Procédés Anciens de Photographie !  
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: Hank le 25 Novembre 2012 à 17:52:52
C'est pour ça qu'on refait toujours les niveaux en eau avant le filtrage. Sinon on est bon pour filtrer de nouveau.
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: Malouk le 25 Novembre 2012 à 18:03:56
Ce que je voulais dire c'est que dans le bain d'argent les sels , du fait d'une concentration moindre en alcool, se mettent a précipiter tandis que dans le pastis cette substance huileuse  (les huiles essentielle en fait solubles dans l'alcool mais pas dans l'eau) n'est plus miscible avec le reste et provoque donc un trouble.

PS:J'adore ta dernière phrase.  ;D
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: joelnepper le 05 Décembre 2012 à 16:10:16
Explications ici :
Merci à Fabrice .

Je me suis posé les mêmes questions il y a peu et d'après ce que j'ai pu trouvé dans Towler et Waldack, l'explication est la suivante: La plaque collodionnée importe de l'iode dans la solution de nitrate d'argent. Lorsque sa concentration devient trop importante, et que le bain est saturé, celà provoque des points noirs sur l'image. L'iode est normalement dissoute par le nitrate d'argent et le point de saturation en iode du bain est donc fonction de la concentration en nitrate d'argent. Les points noirs apparaissent donc autant à cause d'une accumulation d'iode qu'à cause de l'épuisement relatif du bain en nitrate d'Ag. Lorsque tu rajoutes de l'eau déminéralisée, tu abaisses la concentration en Nitrate d'Ag et tu provoques en partie la précipitation de l'iode présent. C'est une bonne chose car ça permet de le filtrer après sunnage. Si tu voulais éviter ce précipité, tu pourrais ajouter d'abord le nitrate d'Ag nécessaire, puis le complément d'eau mais la quantité d'iode non éliminée resterait plus haute et poserait des problèmes de point noirs plus rapidement.
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: Lionel le 05 Décembre 2012 à 16:32:37
C'est un peu brouillon pour moi.

On parle "d'Iode". Mais Iode et Iodure sont deux choses différentes.

Donc en fait, si je comprends bien l'explication, le bain se chargerait en Iodure d'Argent dissout dans le bain au fil des sensibilisations (ça ok), et le fait d'ajouter de l'eau abaisserait donc la concentration en Nitrate d'Argent qui joue ici le rôle de solvant de l'Iodure d'Argent, et donc engendrerait le précipité.

Pour moi quelque chose ne va pas, car le point de saturation, si il existe, devrait alors pouvoir être également dépassé par une sensibilisation de trop et donc engendrer aussi une précipitation car la concentration en Nitrate d'Argent baisserait de la même façon alors que la concentration en Iodure d'Argent augmenterait.
C'est jusqu'ici une chose que je n'ai jamais vue.

Ou alors cette question "d'iode" m'échappe ?

Mais il est bel et bien question du bouleversement d'un équilibre par l'ajout de l'eau...  :)
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: Lionel le 05 Décembre 2012 à 16:45:03
Il faudrait récupérer le précipité et le mettre dans de l'Hypo pour voir si il se dissout. Je pense que oui puisque c'est jaunasse, donc un Iodure d'Argent sans doute...
Il y a encore d'autres tests simples pour essayer de déterminer en partie ce dont est fait ce précipité...

Mais après tout, est-ce que ça a une réelle importance ?

Je pense même qu'en effet, c'est une bonne chose, car on débarrasse le bain d'une partie de sels superflus.
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: Jacques Cousin le 05 Décembre 2012 à 18:21:35
Oui Lionel il s'agit d'iodures. Il faut aussi mettre en relation la solubilité de ces iodures dans l'ether et l'alcool avec la température (histoire dans rajouter une couche :-))))) ) !
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: Lionel le 05 Décembre 2012 à 18:50:00
Je pense en effet que beaucoup plus de facteurs entrent en jeu que les seules concentrations dont on parle.

Le bain de sensibilisation devient à terme un cocktail complexe qui s'est équilibré doucement au fil des plaques qui y sont passées.

Je n'en doute pas, il y a surement un truc avec les solvants Alcool et Ether.
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: Jacques Cousin le 05 Décembre 2012 à 19:04:55
L'équilibre est précaire et il faut toujours être attentif à la saturation du bain sensibilisateur en solvants, à la sur-saturation en iodures (on a besoin de la saturation pour que ça fonctionne) et à la pollution organique.
Titre: Re : Bain de nitrate d'argent blanc laiteux.
Posté par: f.pitot le 03 Février 2013 à 22:48:45
Salut,

Je fais remonter ce fil car j'ai eu le même problème que Pierre-Loup et d'autres..

Tout à l'heure j'ai voulu rajouter un petit peu d'eau déminéralisée dans le bain pour faire remonter le volume car mes plaques n'étaient plus totalement immergées.
Au moment ou j'ai versé l'eau, le bain est devenu instantanément laiteux dans la cuve.
J'ai de suite cru que ca venait de l'eau que j'avais acheté la veille, d'une autre marque.
Je pensais qu'il était foutu, pourtant j'ai fais deux plaques en suivant sans remarquer de différences.

Je viens de relire ce fil dans lequel il y a les réponses je crois.
Mon bain doit commencer à saturer en iodure et autres produits.
Depuis le début j'ai dû faire environ 60/90 plaques (à peu près! :) et je n'ai jamais rajouté de nitrate d'argent dedans ni décanté ni évaporé et en rajoutant deux fois de l'eau pour faire remonter le volume.Mon bain à dû vraiment s'appauvrir?
Aujourd'hui je viens de passer commande pour rajouter du nitrate.

Comment devrais je faire la prochaine fois?
Rajouter du nitrate, laisser décanter, filtrer?
Pour l'évaporation doit t'elle se faire au soleil, bouchon ouvert plus filtrage?
Avant ou après le rajout de nitrate?

Merci pour vos conseils et votre patience ! :)