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Photographie => La Chimie => Discussion démarrée par: didier d le 11 Mars 2014 à 18:39:40

Titre: Conservation révélateur lith A+B
Posté par: didier d le 11 Mars 2014 à 18:39:40
Bonjour,

J'ai commencé à fabriquer mon révélateur pour faire des tirages lith.
Jusqu'à présent je faisais mes essais en pesant les chimies pour chaque nouveau tirage, mais maintenant que je me suis fixé sur une formule j'aimerais pouvoir faire des solutions stock.
Typiquement ce genre de révélateur est stocké en deux solutions séparées à mélanger juste avant l'utilisation.
La première solution contient l'hydroquinone et le sulfite, la seconde contient le carbonate (ou l'hydroxyde) de sodium, il y a aussi du Bromure de Potassium sans doute dans la deuxième.
J'ai fait une première solution à 4% d'hydroquinone + 4% de sulfite, qui s'est oxydée au bout de quelques jours.

Avant ça, j'utilisais de l'Easylith de chez Moersch et j'ai gardé des bouteilles au 3/4 vide pendant des mois sans noter de changement de coloration et dont le restant a parfaitement fonctionné ensuite.

Y aurait-il un produit conservateur à ajouter ou bien faut-il des concentrations beaucoup plus importantes pour éviter l'oxydation ?

Merci
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: Lionel le 11 Mars 2014 à 19:38:31
Bonsoir Didier,

Qu'entends-tu par oxydé ?

Normalement, les chimies tiennent en solution. Mes révélateurs en flacon à moitié plein tiennent plusieurs mois avant de colorer, même avec le Carbonate. En flacon plein et bien bouché, plus d'une année.
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: didier d le 11 Mars 2014 à 19:53:48
coloration brune de plus en plus foncée, typique d'un révélateur épuisé en cuvette

j'ai utilisé le fond qui restait, cela a fonctionné mais je pense que cela n'aurait pas tenu bien plus longtemps

j'ai refait une solution à 10%, je vais voir si ça change quelque chose
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: didier d le 11 Mars 2014 à 20:45:38
nouveau souci: j'ai dissous hydroquinone puis sulfite dans de l'eau chaude, jusque là c'était ok mais maintenant que c'est refroidi ça flocule ou ça précipite, je ne sais pas trop, j'ai l'impression que l'hydroquinone n'est plus dissoute...
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: Lionel le 11 Mars 2014 à 21:17:05
Mince, j'arrive trop tard...

10% d'Hydroquinone, ça fait une solution à 100gr par litre, c'est l'échec assuré.

Je n'avais pas fait attention, mais déjà 4% c'est beaucoup ! Je me demande si ton problème de coloration ne vient pas d'ailleurs de là.

L'Hydroquinone, sans doute avec le Sulfite (mais il faudrait vérifier), tombe en flocon au delà d'un certain seuil. Ensuite, c'est impossible à redissoudre, on a plus qu'à tout jeter.
C'est un peu comme lorsqu'on prépare un révélateur à l'eau froide. Ca floconne avec certaines formules...

Les formules de révélateurs concentrés à l'Hydroquinone qui me tombent sous la main, dépassent rarement 20gr par litre pour une dilution pouvant aller jusqu'à 1+19 !

Je n'ai pas trop fouillé, mais je n'ai jamais vu de formules à 4 ou 10%.
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: didier d le 11 Mars 2014 à 21:30:35
arf...

pourtant plusieurs formule de révélateurs lith contiennent entre 20 et 35g d'Hydroquinone par litre...  donc à 4% j'étais peut-être limite...

mais la formule qui me donnait satisfaction en pesant mes produits employait 1g de chaque pour 1 litre de solution de travail, et j'obtenais des résultats sensiblement équivalent à ceux obtenus avec de l'easylith dilué à 20+20+1000 (A+B+eau), ce qui voudrait dire grossièrement que dans les 20ml de solution A il y avait l'équivalent d'1g d'Hydroquinone, soit une solution stock à 5%...


pour la coloration de la solution a 4%, elle est venue progressivement au fil des jours (moins d' une semaine)
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: Lionel le 11 Mars 2014 à 21:37:07
40gr ça devrait passer je pense. Mais je n'ai jamais préparé de solutions aussi concentrées.

Je ne connais pas les révélateurs qu'on utilise pour le Lith...

Pour la coloration aussi rapide, vraiment, là pour le moment je n'ai pas d'explication. Il faudrait préparer des quantités plus petites avec une concentration moindre pour voir.
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: Lionel le 11 Mars 2014 à 21:44:35
Je viens de faire une recherche et en effet, il existe des formules ultra concentrées en Hydroquinone pour le Lith, mais qui sont acidifiées en solution A ou contiennent d'autres composants peu communs.

Ne connaissant pas ce genre de formulation, je ne peux pas en dire plus, je me suis toujours cantonné à des révélateurs plus ou moins standards.
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: didier d le 11 Mars 2014 à 21:54:00
une page de formules: http://unblinkingeye.com/Articles/LithDev/lithdev.html
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: jf Cholley le 12 Mars 2014 à 01:18:09
Il y à longtemps que je n'ai pas fabriqué de révélateur lith et Je ne suis pas un spécialiste  mais tout ça me semble  normal... c'est le principe même du tirage lith l'oxydation... on travaille très dilué... on jette... on garde une partie... etc... demandez conseil à nos amis "d'argentik":http://www.artgentik73.fr/?page_id=29 (http://www.artgentik73.fr/?page_id=29)
en plus il y à plein de liens dans cet article... et sur internet en général... http://tirageslith.wordpress.com/ (http://tirageslith.wordpress.com/)
mais vous devez déjà connaitre...
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: charlesguerin le 12 Mars 2014 à 06:52:06
si ca peut aider: http://alt-process-printing.deviantart.com/art/lith-developer-formulary-fr-167643656
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: didier d le 12 Mars 2014 à 07:26:44
merci à JF et Charles, je connais déjà cela, l'oxydation de la solution de travail est normale lors du tirage
mais les révélateurs lith du commerce se conservent des mois en solution stock, même très entamée, alors que ma solution ne s'est pas conservée une semaine, là est mon problème...
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: Lionel le 12 Mars 2014 à 09:56:18
J'ai lancé ce matin 2 demi-flacons test.

L'un basé sur ta formule Didier à 4% Sulfite / 4% Hydroquinone.
Et l'autre basé sur une formule trouvée dans les liens et qui contient de l'Acide Borique.

Je vais laisser ça dans un coin pendant quelques jours.

Je n'ai pas assez d'expérience dans les révélateurs qui existent par milliers, mais je ne trouve pas de formules stock très concentrées uniquement constituées de Sulfite et d'Hydroquinone en partie A (ou B, c'est selon).

Cependant, j'ai remis la main sur un flacon de Solution A que j'avais formulé fin 2012 pour la révélation de Positif Direct au Collodion.
C'est une formulation perso en 2 parties, donc les proportions sont ce qu'elles sont pour le procédé concerné :
Dedans, j'ai 1,2% d'Hydroquinone et 6% de Sulfite, avec une trace de Bromure de K. Très léger en Hydroquinone donc...

On voit sur la Photo que ça n'a presque pas bougé niveau coloration après presque 18 mois. Ensuite, niveau activité, il faudrait simplement que je teste.
Le flacon est plein, mais une fois entamé, bien-sûr, ça ne tient plus aussi longtemps.
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: didier d le 12 Mars 2014 à 11:58:55
Merci Lionel de prendre le temps de ces tests

Il est plutôt normal que flacon que tu as photographié soit resté clair car il  y a beaucoup de sulfite par rapport à l'Hydroquinone.

Crois-tu que l'emploi de gaz neutre (Tetenal  Protectan par exemple) puisse être un moyen efficace de retarder l'oxydation d'une bouteille entamée ?
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: Lionel le 12 Mars 2014 à 13:37:58
Ca aide sans doute, mais l'eau contient elle-même beaucoup d'oxygène. Je ne suis pas spécialiste en la matière.

Je note déjà une différence entre mes deux solutions test.

On peut commencer à déduire une chose simple qui bouclerait le dossier comme je l'imaginais, mais c'est trop tôt.

Il faut attendre encore un peu, et se documenter si on a le temps.  Histoire de ne pas faire des tests qui ont surement été déjà fait depuis des décennies.  :D
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: didier d le 12 Mars 2014 à 18:22:37
les tests ont été faits, c'est sûr, puisque les révélateurs du commerce se conservent, mais même si Wolfgang Moersch est plutôt très sympa, je me vois mal lui demander la formule détaillée de son Easylith...  ;D
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: Lionel le 12 Mars 2014 à 18:28:34
Oui  :)

Ce que je voulais dire, c'est qu'on devrait se documenter un peu avant de faire des tests "inutiles", alors que tant de formules ont déjà été écrites et comprises, et que la réponse à notre question doit sans doute être élémentaire.

Enfin, de toute façon, il ne faut jamais perdre une occasion de s'instruire, surtout par la pratique.

Mais sinon Didier, justement, pourquoi ne pas piocher dans toutes ces formules qui ont été citées ?
Titre: Re : Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: didier d le 12 Mars 2014 à 18:45:02
Citation de: Lionel TURBAN le 12 Mars 2014 à 18:28:34
Mais sinon Didier, justement, pourquoi ne pas piocher dans toutes ces formules qui ont été citées ?

C'est ce que j'ai fait

Les formules données sont des formules de révélateur lith conçues à l'origine pour un "vrai" usage lith, c'est à dire pour développer des films ou des papiers "au trait", sans demi tons de gris.
Le tirage lith tel qu'il se pratique en photographie "classique" utilise ces mêmes formules mais dans des dilutions beaucoup plus importantes pour activer le "développement infectieux" qui donne son effet au tirage.
Tu remarqueras que les formules citées indiquent des dilutions à 1+1 ou pas de dilution du tout, alors que pour le tirage qui m'intéresse on est entre 1+20 et 1+50 voire plus, mais le ratio entre les éléments est sensiblement le même.
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: Lionel le 12 Mars 2014 à 19:02:36
Heu...

Cette formule à 4% Hydroquinone et Sulfite uniques en solution stock partie A qui se conserve existe ?
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: didier d le 12 Mars 2014 à 19:54:41
voir Ansco 70 ou Kodak D9
c'est avec du bisulfite ou du métabisulfite mais je ne pense pas que cela change grand chose + bromure de potassium
22.5g ou 25g de chaque pour 1 litre

c'est 2.5% au lieu de 4%, il faut que je vois si ça change quelque chose
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: Lionel le 12 Mars 2014 à 20:28:36
Ha si, ça change tout !  :)

Sulfite = Alcalin
Bisulfite ou Metabisulfite = Acide

Donc ça a tendance à aller dans le sens de ce que je pressentais.

Mes solutions en tubes à essai semblent aussi aller dans ce sens.
Sulfite + Hydroquinone = Coloration
Sulfite + Hydroquinone + Acide = Pas de coloration pour le moment

Il semblerait que l'acide transforme une partie du sulfite en Bisulfite, et dans les proportions données de ce genre de formule, ça conserve.

Je n'avais jamais trop regardé les formules en deux parties, mais elles semblent toutes plus ou moins faites comme ça. Les developpateurs en milieu un peu acide, et le reste à coté. Mais bon, j'ai trèèèèès peu de culture de ce coté là, il doit y avoir encore et toujours des subtilités et des exceptions.

Quoi qu'il en soit Didier, je pense que pour résoudre ton problème, il faut acidifier ta solution A.
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: didier d le 12 Mars 2014 à 21:53:08
ok, merci beaucoup Lionel

Acidifier, reste à savoir comment et combien...
Je n'ai que de l'acide citrique sous la main, j'en ai vu dans une formule, je vais essayer d'adapter ça... et si ça ne fonctionne toujours pas, je m'orienterai vers le bisulfite ou metabisulfite
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: Lionel le 12 Mars 2014 à 22:06:14
J'ai vu une formule aussi avec de l'Acide Sulfurique.

J'ai fais ma solution test avec l'Acide Borique car j'ai vu pas mal de formules avec ça.

Sinon là je viens de regarder dans le Glafkidès, il est dit qu'on peut fabriquer du Bisulfite en solution avec 50gr de Sulfite de Sodium + 10,5ml d'Acide Sulfurique.

Mais bon, comme toujours dans le Glafkidès, c'est vague, on ne sait pas à quelle concentration doit être d'Acide utilisé. J'imagine que ça doit être calculable d'après ce qu'on sait du Sulfite Anhydre, mais ça dépasse mes connaissances en Chimie.  

Avec l'acide Citrique, ça doit le faire aussi.  :)

Ce sera même plus simple à manipuler et à doser car c'est un acide faible.
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: didier d le 13 Mars 2014 à 11:39:15
Peux-tu me dire à combien est le pH de ta solution avec acide ?
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: Lionel le 13 Mars 2014 à 11:52:58
Environ PH7 avec l'Acide Borique.

Je pense que la petite proportion d'acide doit être calculée juste pour ramener la solution à un PH plus neutre.

Sans acide, on est autour de PH8.

Pour être sûr, il faudrait aussi mesurer le PH d'une formule avec Bisulfite ou Acide Sulfurique selon les proportions données.
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: didier d le 13 Mars 2014 à 13:08:50
merci, je viens de faire une solution de 50ml avec de l'acide citrique pour un pH aux environs de 6, on va voir ça...
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: Lionel le 13 Mars 2014 à 14:45:46
Pour ta formule Didier, il faudra sans doute que tu compenses la baisse de PH de ta solution A en l'augmentant dans ta solution B.
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: didier d le 13 Mars 2014 à 16:38:58
oui, la solution B est très alcaline
en solution de travail A+B+eau j'étais entre pH 11 et 12 (avant d'ajouter de l'acide dans A)
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: Lionel le 15 Mars 2014 à 14:31:07
Après 72h :

Tube A : Sulfite + Hydroquinone
Tube B : Sulfite + Hydroquinone + Acide Borique
Tube non marqué : Eau

Je vais laisser ça évoluer pendant quelques semaines, mais je pense que le problème est réglé.  :)
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: didier d le 15 Mars 2014 à 16:46:07
oui, pareil de mon côté avec l'acide citrique
les gouttes colorées du tube A sont caractéristique de ce que j'avais aussi
reste à savoir combien de temps cela peut se conserver mais de toute façon je ne vais pas en préparer des litres d'avance non plus...  :)

Encore merci en tous cas.
Titre: Re : Conservation révélateur lith A+B
Posté par: didier d le 16 Mars 2014 à 18:06:51
Je continue sur ce même fil avec une autre question sur les révélateurs lith:

Pour un même papier (agfa brovira), j'obtenais des teintes rosées avec l'esaylith de Moersch que je n'arrive pas du tout à obtenir avec mon révélateur maison. J'ai essayé quasiment toutes les combinaisons de dosage et d'exposition mais je n'obtiens que du brun... J'en déduis qu'il doit y avoir une substance qui donne cette teinte rosée, oui mais laquelle ?...