Emulsion Noir et Blanc
au
Gelatino-bromure d'Argent.
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J'ai constaté ces dernières semaines, un accroissement considérable de demandes par mail, de précisions sur le gélatino-bromure, sa formule et son élaboration. Il est donc grand temps de retravailler cet article plus en détail afin de livrer ce qui peut paraitre comme être la formule magique des alchimistes de la Photographie "moderne".
Beaucoup de fantasmes gravitent autour de cette émulsion noir et blanc. Sa formule semble secrète, les documents qui la traitent, sont souvent rares et imprécis.
Je suis moi-même partit de pratiquement rien... De quelques écrits, de formules plus ou moins ressemblantes...

Je me suis mis alors, il y'a presque deux ans, à faire d'innombrables essais, en collaboration avec Philippe Aprosio qui, de son coté, faisait de même. Par correspondance, nous avons échangé nos découvertes, nos remarques et observations pour finalement réussir à obtenir une émulsion ordinaire, des plus simples mais que nous avons réussi à perfectionner en rapidité et en sensibilité chromatique.

Il ne s'agit pas aujourd'hui de vous livrer tous les secrets de nos recherches, qui dailleurs ne sont pas tellement des secrets puisque nous n'avons fait qu'experimenter les formules trouvées ci et là, mais de vous offrir la formule et le mode opératoire quant à l'élaboration d'une émulsion ordinaire, c'est à dire sensible aux U.V., au violet, au bleu et au bleu/vert, d'une sensibilité évaluée aproximativement à 1 ISO.
Vous pourrez voir qu'il n'y a vraiment rien de compliqué si vous restez propre et soigneux. Je dirais même que le gélatino-bromure est bien plus simple à mettre en pratique que le collodion.

Bref rappel historique.
Depuis son invention en 1826 par Nicéphore Niepce, la Photographie n'a cessé de se perfectionner au fil des années. A l'origine, Niepce eu l'idée d'enduire une plaque d'argent métalique (pour sa blancheur uniquement), d'une préparation à base de bitume de judée qui à la proprieté de devenir insoluble apres exposition à la lumière, de placer cette plaque au fond d'une petite chambre noire en bois et d'abandonner ce dispositif sur la fenêtre de sa chambre durant toute la journée, braqué en direction du paysage exterieur. Après plus de 14
heures d'exposition, Niepce immergea la plaque dans un bain d'essence de lavande afin de réveler l'image du paysage enregistrée dans le bitume de judée. Le procedé étant très peu sensible et donc inéxploitable pour la photographie de sujets en mouvement, Niepce se tourna alors vers le nitrate d'argent connu depuis le moyen âge, pour sa capacité à noircir à la lumière. Mélangé à du sel de cuisine (Chlorure de sodium), le nitrate d'argent forme un précipité de sels beaucoups plus sensibles à la lumière, et pouvant réagir de façon très significative par un noircissement direct (sans developpement) très intense.

En effet, le sel de Chlore, de la famille des Halogènes comme l'iode, le brome, etc, fut le premier élément à être utilisé dans la préparation de surfaces sensibles car il demeure très facile à se procurer (sel de table). Il faudra attendre 1835 pour mettre au point le Daguerreotype, qui consiste à exposer une plaque de cuivre enduite d'une fine couche d'argent metal, à des vapeurs d'iode (Halogène). La plaque ainsi rendue sensible, est exposée seulement quelques secondes ! L'astuce, pour obtenir cette rapidité, résidait dans le developpement de l'image latente enregistrée sur la plaque, par révelation à la vapeur de mercure. D'une qualité exceptionnelle à l'époque, le Daguerreotype, qui n'autorise pas la duplication de l'image, sera depassé quelques années plus tard par le Calotype, d'Henry Fox Talbot. Les sels sensibles à la lumière (iodure d'argent), étaient obtenu par précipitation directement sur du papier fin (beaucoup moins sensible que le Daguerreotype). Ainsi le négatif obtenu sur le papier pouvait être à sont tour utilisé pour le tirage du positif, par transparence sur papier salé (Chlorure d'argent). Pour contrer la perte de définition dûe à la pénetration et la difusion des sels d'argents dans l'épaisseur du papier, L'albumine du blanc d'oeuf sera utilisée quelques années plus tard, comme liant des sels. Nous pouvons donc commencer à parler d'émulsion.

Puis viendra le procedé au colodion, qui utilise comme liant des sels d'argent, un mélange d'alcool et d'ether sur du nitrate de cellulose. Cette émulsion était préparée sur plaque de verre, quelques secondes avant la prise de vue car le colodion avait pour désagrement de secher assez vite, ce qui pouvait empecher toute révelation d'image. Enfin, vers 1880, La préparation d'une véritable émulsion à base de sels d'argent mélangés à de la gélatine, fera son apparition et traversera les décénies pour être le procedé utilisé encore aujourd'hui en Photographie traditionnelle.

Evidement, au fil du temps, l'industrie Photographique va améliorer ce procedé afin d'offrir une qualité d'image finale exceptionnelle, comme la sensibilité chromatique étendue à la totalité du spectre visible et même infrarouge, le grain tabulaire, l'anti-halo, etc, jusqu'aux coupleurs de colorants pour la photo couleur.

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A l'heure de la photographie numérique, tellement différente de la photo traditionnelle, je ressens de plus en plus le besoin de retrouver le plaisir de fabriquer mes images, de A à Z. Même si nos produits argentiques noir et blanc actuels offrent une réèlle approche artisanale de la Photographie, il n'en demeure pas moins que tout nous est préparé à l'avance pour un résultat optimal. Le traitement des négatifs jusqu'au tirage est alors beaucoup plus simple qu'il n'y parait si l'on travail méthodiquement et sans précipitation.

Mon réèl plaisir personnel en Photographie, ne se résume pas à n'en garder qu'une image, mais réside bel et bien dans le travail d'obtention de cette image. Ainsi, après avoir longtemps pratiqué le labo noir et blanc "des temps modernes", j'ai ressentis le besoin de relever des défis techniques, pour aller toujours plus loin dans ce coté artisanal de la production Photographique.
Savoir qu'il est possible, à partir d'éléments simples, d'approcher de satisfaisants résultats en photographie technique, est un pur bonheur ! Dans ce domaine, les difficultés sont multiples mais lorsque VOTRE premier et véritable négatif digne de ce nom apparait dans le révelateur, sous vos yeux, tout au monde vous semble possible et réinventable... Mon coté bricoleur fou-tarré-fol-dingue en amuse plus d'un et moi le premier, mais à ma grande surprise, de nombreuses personnes qui pratiquent la photographie noir et blanc actuelle prennent contact avec moi afin d'en savoir plus sur mes petits travaux et les procedés anciens. D'un point de vue exterieur, il est interessant de se demander pourquoi cet interet particulier de plus en plus répendu... Peut-être prend-t-on enfin conscience de la valeur artisanale des choses, à l'heure ou seule la productivité compte dans un rythme toujours plus éfreiné grâce ou à cause de l'évolution technologique... Cet acroissement de la rapidité de production, s'accompagne hélas d'un interêt pour le résultat de plus en plus éphemere... En photographie plus qu'ailleur, dans cette optique, quel est alors l'interet de produire une image pour l'oublier aussi vite et passer à une autre ? Voici peut-être un commencement d'éxplication en ce qui concerne ce retour à la Photo artisanale...

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Trêve de discours et passons à la découverte de cette émulsion au gélatino-bromure d'argent.

Un bref inventaire de ce qui m'est utile avant de commencer. Vous allez voir qu'en définitive, il faut peu de choses :

- Nitrate d'Argent
- Bromure de Potassium
- Gélatine alimentaire neutre en feuille
- Eau démineralisée

- Pipette ou éprouvette graduée
- Balance de précision
- Récipients en plastique
- Cuillères et couteau en plastique
- Cuvette plate en plastique
- Baguette en plastique
- Enfin, un large pot en verre avec couvercle

Je préconise les ustensiles en plastique car cette matière n'est pas susceptible d'agir avec les sels que je vais utiliser. Il en est de même pour l'eau démineralisée que je recommande fortement. En effet, l'eau du robinet contient divers sels comme des Chlorures qui pourraient agir de façon néfaste avec le nitrate d'Argent. Ces quelques conseils semblent futiles, mais ils sont pourtant précieux...

Voici à présent la formule brute que je vais élaborer ici pour environ 120g d'émulsion :

Solution A :                                                                                     Solution B :
- Eau démineralisée - 60g                                                - Eau démineralisée - 40g
- Bromure de Potassium - 2g                                            - Nitrate d'Argent - 2,5g
- Gélatine - 8g

Voyons à présent le mode opératoire :

Ci-contre, Je prépare la
Solution A.
Dans mon premier récipient, je pèse 60g d'eau démineralisée à température ambiante, auxquels j'ajoute 2g de bromure de potassium.

Je laisse le bromure se dissoudre en totalité.

Lorsque le bromure est totalement dissout, je découpe 8g de gélatine en petits carrés, que j'ajoute à ce mélange eau/bromure.

J'abandonne cette solution A sur un coin du plan de travail, afin que la gélatine se gorge de liquide et ramolisse.

Je prépare maintenant la
Solution B :
Je pèse 40g d'eau démineralisée, dans lesquels je dissout 2,5g de Nitrate d'Argent.

Il est capital d'utiliser de l'eau démineralisée à cette étape, car l'eau du robinet contenant des minéraux, précipiterait le Nitrate d'Argent et fournirait au final une émulsion voilée.
(Attention, le Nitrate d'Argent est corrosif pour la peau ! Portez des gants...)

Je place à présent les deux solutions au bain-marie à une température de 40/45°C.
A gauche, la solution B au Nitrate d'Argent, et à droite, la solution A bromurée. Dans ce bain-marie, la gélatine ramolie va fondre dans l'eau bromurée.

Cette température à également pour effet d'agir sur la rapidité de l'émulsion finale.
En effet, la chaleur moderée accroit la sensibilité générale.

A partir de maintenant, TOUTES les opérations vont se dérouler sous éclairage de sureté ROUGE.

Lorsque les deux solutions sont à température, je prélève à l'aide de ma pipette, une quantité de solution B au Nitrate d'Argent.

J'ajoute cette quantité lentement et régulièrement à la solution bromurée en mélangeant activement.

En quelques secondes, le mélange commence à se troubler à mesure que les deux solutions se "combinent".
L'émulsion est en train de naître...

En fait, ce que nous observons est une réaction chimique simple de précipitation de Bromure d'Argent. Ce Bromure d'Argent est le sel sensible de base de toutes nos émulsions du commerce.

J'ajoute la totalité de la Solution B dans la solution A bromurée.
A présent, l'émulsion est devenue laiteuse, d'une blancheur parfaite.
Pourquoi parlons-nous d'émulsion ?
Pour la raison simple que les microscopiques cristaux de Bromure d'Argent sont finement et régulièrement mélangés à la gélatine, sans amas.

Après encore une ou deux minutes de mélange, je coule l'émulsion chaude dans une cuvette plate en une nappe de quelques millimètres d'épaisseur.

Il faut maintenant abandonner l'émulsion afin qu'elle refroidisse et fasse prise en une masse gélatineuse.
Je recommande de travailler dans un local ne dépassant pas les 23°C. L'émulsion étant constituée de gélatine, celle-ci n'apprécie pas les températures trop élevées. Idéalement, je vous conseille de travailler à 20°C. Si vous disposez d'un petit frigo dans votre local, c'est encore mieux, placez-y votre émulsion ! Plus vite la prise en masse se fera, meilleur c'est pour l'émulsion. (N'oubliez pas de ne jamais la soumettre à un quelconque rayon lumineux.)

Lorsque l'émulsion a fait prise, je la découpe en petits carrés d'à peu près 10mm de coté, à l'aide d'un couteau en plastique.

Une fois l'émulsion découpée, je l'immerge sous quelques millimètres d'eau froide, et je décolle les petits carrés à l'aide de la lame du couteau.

Je verse le tout dans un pot de verre muni de son couvercle.

Le plus large possible sera le bienvenu.

Il va falloir à présent laver l'émulsion. En effet, la combinaison du Nitrate d'Argent au Bromure de Potassium a produit une précipitation de Bromure d'Argent. Si notre halosel sensible à la lumière est bien présent, il n'en demeure pas moins que la réaction chimique à produit également de façon naturelle un autre sel, le Nitrate de Potassium, qui lui, est inutile voire nuisible à l'émulsion. Par bonheur, ce sel est solluble dans l'eau contrairement au Bromure d'Argent. Je vais donc pouvoir éliminer ce sel par bains successifs d'eau froide.

L'élimination du Nitrate de Potassium se fera en 10 bains successifs de 30mn a 1 heure chacun.
Pour vidanger l'eau sans perdre l'émulsion, je me sers du couvercle que je dévisse sans le désolidariser du pot.

L'émulsion est maintenant prête à être utilisée.
Je récupère les carrés dans un récipient de plastique.

Je procède à la refonte de l'émulsion, dans un bain-marie à 40°C.

Pendant que l'émulsion fond, je mets en place mon support à trois vis qui va me servir à mettre de niveau les plaques de verre que je vais enduire.

A l'aide d'un niveau à bulle, j'agis sur les trois vis afin de mettre le dispositif parfaitement de niveau.
Une fois le tout bien calé, l'enduction des plaques pourra se faire rapidement sans perdre le règlage.

(RAPPEL : sous éclairage inactinique toujours)
Je prélève 16ml d'émulsion à 40°c à l'aide de ma pipette pour une plaque de dimension 18x24cm.

Rapidement, mais en veillant à ne produire aucune micro-bulle, je dépose l'émulsion sur la partie gauche de la plaque.

Lorsque toute la quantité est coulée, je répartis très vite l'émulsion dans les coins gauches de la plaque à l'aide d'une fine baguette de plastique en ne quittant jamais la surface de la plaque.

D'un geste de va et vient de haut en bas sur la surface de la plaque, je répartis l'émulsion le plus rapidement possible car la prise en masse va survenir assez vite si vous travaillez à une température de 20°C. L'enduction ne doit pas prendre plus de 30 secondes car il faut ensuite égaliser l'émulsion en basculant legerement la plaque de gauche à droite de visu.

En quelques dizaines de secondes, la plaque est parfaitement enduite d'une couche d'émulsion bien égalisée.
Il faut maintenant la laisser prendre en masse et secher dans l'obscurité, surtout à l'abris de la poussière.

Cette émulsion n'étant pas sensible à toutes les couleurs du spectre visible, l'évaluation des paramètres de la prise de vue devront être apprivoisés. En effet, ceux-ci pouront varier suivant la température de couleur de l'éclairage et de la tonalité du sujet lui-même.
D'une sensibilité moyenne évaluée à environ 1 ISO, l'exposition par temps ensoleillé pourra atteindre la demi seconde à F5.6.

D'après mes essais, tous les révélateurs ne sont pas compatibles avec cette émulsion. Certains révélateurs du commerce donnent du voile, ou encore décollent la couche sensible du support. N'ayant fait que peu d'essais à ce sujet, je me suis vite rabattu vers l'élaboration de révélateurs spéciaux pour cette émulsion, à base d'éléments chimiques simples comme le génol, l'hydroquinone, le sulfite, le carbonate et le bromure. Dans ce dernier cas, l'émulsion donne de fabuleux résultats avec une densité des hautes lumières maitrisée, des ombres parfaitement claires et un grain étonnement discret.

Cette émulsion peut aussi bien servir pour la prise de vue que pour le tirage. Elle peut adherer à pratiquement tous les supports.
Enfin, pour conclure, je précise que cette émulsion noir et blanc est la base la plus simple qui soit, et qu'il est possible de l'améliorer de mille façon, par l'accroissement de la rapidité et la chromatisation. (ceci fera peut-être l'objet d'un complément de l'article plus tard...)
Pour voir quelques exemples de l'utilisation de cette émulsion (à peu de chose près, j'ai une émulsion plus rapide et legerement orthochromatique), voyez les articles sur le papier salé et le papier albuminé.

Emulsion sur support 35mm


Après avoir fait quelques plaques négatives, j'eu l'envie d'observer les résultats de cette émulsion couchée sur support 35mm conventionnel.
J'ai récuperé à peu près 20 mètres de film ciné que j'ai débarassé de sa gélatine colorée afin d'obtenir un support perforé de 35mm totalement transparent. La matière utilisée aujourd'hui dans la fabrication de ces support se trouve être du polyesther qui présente le formidable interet de recevoir facilement l'émulsion à base de gélatine. Celle-ci accroche parfaitement à ce support sans aucun risque de décollement lors du traitement.

Cependant, le couchage de l'émulsion devient plus délicat. Si une plaque de verre demeure parfaitement plane, un film 35mm à une facheuse tendance à s'incurver dans sa largeur. Ainsi, sur une table, les bords du film se trouvent 1 à 2mm plus haut que le centre, formant une petite cuvette sur toute la longueur de la péllicule. Il faut donc maintenir le film bien plan sur toute la longueur sous peine d'obtenir une couche d'émulsion plus épaisse au centre que sur les bords lors du couchage et du séchage.

J'ai donc étalé une fine couche d'émulsion sur ce film transparent. Après séchage je l'ai enroulé et simplement placé dans un boitier reflex. Je suis partit effectuer quelques photos test dans les environs afin de noter plus tard comment réagit cette émulsion face à divers sujets plus ou moins éclairés et contrastés.
N'étant pas encore très au point quant à la durée de traitement, j'ai obtenu dans un premier temps un négatif surdeveloppé : ultra contrasté, intirable, dont voici un éxemple et son tirage en 10x15cm obtenu sous filtre 1 dont certaines zones ont été maquillées !!!


Ce négatif étant inutilisable, j'ai préparé une seconde péllicule et rééffectué quelques prises de vue au dehors. Après avoir réduit la durée de revélation de moitié et surveillé une température et agitation constante (je me suis rendu compte que même cette émulsion très simple demandait une méthode de traitement très précise), le négatif obtenu était plutot satisfaisant. Très peu de halo encore, plage de gris assez étendue, abscence de grain dû à la lenteur de l'émulsion (1/4 de seconde à f4.5). Voici quelques négatifs et les leur tirage en 10x15cm sur papier ILFORD RC cette fois :




Pour ne rien vous cacher, je suis assez surpris du résultat à la vue de la très petite taille du négatif, surtout en ce qui concerne le halo très leger sachant que cette émulsion, une fois sèche donne une couche très claire (blanc/verdâtre, voir photo ci-contre, une plaque 6x9 émulsionnée et sèchée). Je tente actuellement d'apporter une couche dorsale anti-halo justement afin d'augmenter la définition du négatif. Sur les photos ci-dessus, je n'ai pratiqué aucun maquillage, bien que certaines zones en auraient eu besoin pour faire venir les détails dans les ombres ou hautes lumières. Je précise également que la prise de vue s'est déroulée en fin de journée, il y'avait donc peu de lumière disponible dans les endroits sombres.

Vous pouvez assurément vous dire que la Photographie argentique véritablement artisanale est à la portée de tous, moyennant une bonne dose de motivation, d'attention et surtout de passion pour les sciences au service de l'Art...