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Magasin en ligne => A propos des Produits. => Discussion démarrée par: Lionel TURBAN le 06 Février 2015 à 21:37:39



Titre: Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Lionel TURBAN le 06 Février 2015 à 21:37:39
Bonjour,

J'attendais de rédiger ces deux articles, avant de mettre l'Oxalate Ferrique cristal sur la Boutique.


La préparation pour le Palladium et le Kallitype est différente :

Oxalate Ferrique pour le Palladium : http://disactis.com/oxalate/feroxalate.php

Oxalate Ferrique pour le Kallitype : http://disactis.com/oxalate/feroxalateK.php


Bien-sûr, il y aura aussi les versions toutes prêtes sur la Boutique dans quelques jours.

Les kits arriveront en même temps sous différentes formes.  :)

Pour ceux qui préfèrent fabriquer l'Oxalate à la façon Brochet/Mougin, le Chlorure de Fer arrive dans quelques jours également.



Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Collet le 06 Février 2015 à 22:24:07
ça être une bonne nouvelle...!
merci Lionnel
J.C


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: NestorBurma le 06 Février 2015 à 22:29:40
Bonjour,

J'ai vu la mention "Chlorure de Palladium" dans la liste des produits disponibles.

Est-il possible d'avoir les prix par 50-100-200 g

Merci par avance


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Lionel TURBAN le 06 Février 2015 à 22:51:26
Bonsoir Henri,

Pour les conditionnements supérieurs à 25gr je traite en direct avec le fabricant.

A ce niveau là, les tarifs ne sont plus bloqués et suivent le cours du Palladium au jour le jour.

Je vous dis ça en début de semaine.


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Philippe Grunchec le 06 Février 2015 à 23:32:26
Bravo, Lionel  :)


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: charlesguerin le 07 Février 2015 à 09:02:47
bonjour, pour ceux qui réalisent eux même leur oxalate, une fois l'hydrate de fer réalisé, combien de temps peut la conservé et dans quelles conditions?



Titre: Re : Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: NestorBurma le 07 Février 2015 à 09:02:54
Bonsoir Henri,

Pour les conditionnements supérieurs à 25gr je traite en direct avec le fabricant.

A ce niveau là, les tarifs ne sont plus bloqués et suivent le cours du Palladium au jour le jour.

Je vous dis ça en début de semaine.

Merci,
C'est pour savoir si Disactis est comparable aux fournisseurs US,
Je vais avoir besoin de 100-200 g d'ici le début de l'été,
Faut que je fasse mes calculs ;-)


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: GLB le 07 Février 2015 à 10:13:07
C'est une très très bonne nouvelle! Merci Lionel!


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Lionel TURBAN le 07 Février 2015 à 10:35:47
Henri,

Comme je ne sais pas si les US se calent ou pas sur les cours fluctuants pour vous donner leur prix à l'instant T, le tarif que je vous donnerais de mon coté lundi ne correspondrait plus du tout à celui que je vous donnerais dans 6 mois.

Pour vous, dans ce cas, ce serait mieux de revenir à ce moment là, juste lorsque vous vous décidez à passer commande.

Suivez et consultez les US avant moi.

Disons que lorsque vous êtes prêt et que les US vous donnent leurs tarifs, vous me contactez, je vous donne les miens qui sont valables 48h. Là dessus, c'est du one shot.

Sur le Palladium, je marge à poignée de cerises, c'est plutôt un relais de services à ce niveau là. J'en tiens un peu en stock pour ne pas être trop tenu à la fluctuation et avoir un tarif assez stable sur plusieurs semaines, mais sur les grosses quantités, c'est vraiment au jour le jour.
Je viens de calculer en vitesse en tenant compte de l'Euro qui plonge à pic depuis 6 mois, aujourd'hui, pour des quantités de 100 à 200gr, on tournerait autour de 18€ HT/gr. Il y a un mois, on aurait été encore plus près de 16€ que de 17€/gr. C'est l'Euro qui nous plombe.

Le Palladium est hyper fluctuant et l'Euro se couche. Mon conseil pour vous, c'est de suivre ces deux paramètres et lorsqu'on arrive dans un creux du cours qui peut durer deux ou trois jours avant de remonter, vous consultez les US qui devraient vous répondre tout de suite, vous me consulter aussi, et vous shooter au meilleur endroit immédiatement.  :)

Si nous arrivons à une parité Euro/Dollar, la différence à terme se fera surtout sur les frais de port. Parce que je crois qu'on doit tous être quasiment au même niveau sur PdCl2 cristal. Enfin, je me base sur Artcraft parce que je crois que Bostick est un peu plus élevé en ce moment.


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: NestorBurma le 07 Février 2015 à 16:13:31
Ok, je procèderais ainsi,
Ma dernière commande était passé chez Artcraft à 24$ le gramme pour 110 g et 51$ de port


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Ron Talis le 07 Février 2015 à 18:38:53
Bel effort Lionel.
Le prix du Pd est comme le prix de l'essence,
le prix du brut est partout le même et soumis à la spéculation globale,
le prix à la pompe dépend en très grande partie des taxes locales.
Je vais passer commande histoire de soutenir le petit commerce. )


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Collet le 07 Février 2015 à 21:35:03
je dois être un peu plombé du cervelet
mais pour en revenir à la fabrication de l'oxalate ferrique (premier post de ce chapitre) il est nécessaire d'acquérir de l'oxalate ferrique ?????.
Où est l'erreur?
J.C


Titre: Re : Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: NestorBurma le 07 Février 2015 à 21:58:04
je dois être un peu plombé du cervelet
mais pour en revenir à la fabrication de l'oxalate ferrique (premier post de ce chapitre) il est nécessaire d'acquérir de l'oxalate ferrique ?????.
Où est l'erreur?
J.C

Faut suivre le manuel, c'est simple et efficace


Titre: Re : Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: jf Cholley le 07 Février 2015 à 22:18:05
je dois être un peu plombé du cervelet
mais pour en revenir à la fabrication de l'oxalate ferrique (premier post de ce chapitre) il est nécessaire d'acquérir de l'oxalate ferrique ?????.
Où est l'erreur?
J.C
Bonjour Jacques:
ici dessous un extrait de la brochure avec le lien de JC Mougin pour fabriquer l'oxalate à partir de l'hydrate de fer

"Sont aujourd’hui en concurrence deux façons de se procurer de
l’oxalate ferrique, soit l’acheter en poudre ou en solution toute
préparée, chez Bostick et Sullivan ou Artcraft, soit utiliser un
oxalate ferrique de sa fabrication. La façon la plus simple est de
suivre la procédure donnée par Pierre Brochet lors d’un stage au
Musée Niepce en mars 1983 et reproduite dans l’ouvrage
« Palladium » en téléchargement sur le site « galerie-photo.com »
(http://www.galerie-photo.com/platine-palladium_cours-2007.html).
Malheureusement cette procédure demande l’utilisation
d’hydrate de fer, produit que vendaient tous les grands labos, et
qui aujourd’hui a disparu de tous les catalogues ; d’où la
nécessité de fabriquer soi-même cet oxalate ferrique..."

♦ fabrication d’oxalate de fer à partir d’hydrate de fer (chlorure de fer et soude que tu trouve dans le commerce)... mais si Lionel le vend... tu gagnes du temps !!! jfC


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Lionel TURBAN le 07 Février 2015 à 23:05:47
Bonsoir,

En effet, comme je l'ai écrit au tout début de l'article, les Oxalates Ferriques sous forme de poudre ne sont à la base pas fabriqués pour nos pratiques Photographiques.
Ils contiennent souvent entre autres choses, quelques traces d'ions Ferreux.
Je crois qu'il n'y a que Bostick qui doit faire fabriquer un Oxalate spécial pour cela, mais je ne l'ai jamais essayé.

Ce que je décris dans l'article, est le moyen de purifier tout ça pour obtenir des blancs parfaits, sans voile chimique.

Les pratiquants du Palladium adorent la couleur verte de la solution d'Oxalate Ferrique, cependant, une solution d'Oxalate Ferrique pure devrait être jaune, c'est à dire sans Acide Oxalique libre.

Si vous lisez l'article sur la préparation de l'Oxalate Ferrique pour le Kallitype, qui ne doit absolument pas contenir d'Acide Oxalique, la solution est jaune et fonctionne pour le Palladium aussi.

En somme, pour convertir les traces d'ions Ferreux en Ferrique, nous n'avons besoin que d'Oxygène, apporté par l'eau Oxygénée. C'est une réaction chimique simple d'oxydation.

Cependant, le Palladium aurait l'air de mieux se comporter en présence d'Acide, mais je ne peux pas le confirmer... Ce sont des tests comparatifs à faire. Sans doute que les experts de ce procédé ont déjà connaissance de subtilités techniques comme celles-là. Je pense aussi que l'Acide Oxalique doit jouer un rôle de stabilisant ou quelque chose de ce genre. Quoiqu'il en soit, un excès d'Acide Oxalique maximal dans l'Oxalate Ferrique pour le Palladium ne sera jamais gênant !

La méthode de fabrication Brochet/Mougin donne quelque chose de parfait pour le Palladium. Selon Jean-Claude Mougin qui m'a envoyé il y a quelques années un test comparatif entre Oxalate maison et Oxalate Bostick, les noirs les plus profonds ne peuvent être obtenus que par l'Oxalate artisanal. J'ai toujours ces tests, et c'est vrai, visuellement, les noirs de l'Oxalate par l'Hydrate de Fer sont bien plus profonds que les noirs de l'Oxalate Bostick. Ensuite, est-ce que ce serait simplement une question de calage particulier ? Je ne sais pas.

Il me reste ce test comparatif à faire de mon coté pour l'Oxalate de la Boutique, mais pour la bonne centaine de tests que j'ai pu faire pour le moment, je reste toujours surpris de la profondeur des noirs du Palladium à coté d'un Van Dyke ou d'un Papier Salé, même virés à l'Or.

Quoiqu'il en soit, si vous considérez que l'Oxalate Ferrique par l'Hydrate de Fer est meilleur pour votre pratique perso, surtout ne changez rien, car il se pourrait que ce soit vrai ! :)

C'est une substance délicate, peu stable et pour citer Mike Ware qui pourtant est un vieux Chimiste de métier et spécialiste dans le domaine : "L'Oxalate Ferrique est une substance mal connue, mal caractérisée, difficile à préparer sous forme solide, de pureté douteuse et d'une composition très variable selon son mode de fabrication."

C'est réel, j'ai galéré avant de trouver un Oxalate Ferrique le meilleur possible et chaque lot devra être approuvé.

Pour Charles, j'ai pu lire plusieurs fois que l'Hydrate de Fer pouvait se congeler, mais ne tenait pas non plus pendant des années dans ces conditions.


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Collet le 08 Février 2015 à 10:01:22
merci Lionel pour cet éclaircissement.
Fidèle à l'enseignement de Pierre Brochet, j'ai du fabriquer plusieurs litres d'oxalate ferrique suivant sa méthode.
produit instable à la longue mais peut se régénérer avec des micro-doses d'acide oxalique.
La poudre de B & S convient pour débuter mais d'accord avec J.C Mougin, les noirs ne sont jamais aussi profonds.
Et puis, une fois de plus, tout dépend des papiers employés....
J.C


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: charlesguerin le 08 Février 2015 à 10:21:59
merci lionel, c'est ce qu'il me semblait avoir lu, je n'étais plus sur .quand j'en prépare avec la méthode brochet j'obtiens autour de 100ml, ce qui me fait plus de trois mois donc je me disais qu'une fois l'hydrate obtenu j'en ferais par petite quantité. ce qui m’amène a une autre question, pour ramener le ph à 7 de l'hydrate, pour ceux qui utilise cette méthode, vous utilisez l'eau courant ou déminéralisée?

en tout cas à relire ce topic et regarder mes kallitype, je crois que mon oxalate n'est pas assez bien traité. même après un long moment de clarification, j'ai toujours un très léger voile jaunâtre.


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: NestorBurma le 08 Février 2015 à 10:32:57
Personnellement j'utilise la méthode Brochet transmise par Mougin, qui fonctionne très bien pour le Palladium, mais la solution est instable et il arrive parfois qu'il y ait quelques ratés.
Dans ces procédés, on reste en apprentissage permanent, ce qui compte c'est la méthode et le résultat.

La recette Brochet/Mougin permet de bonne densité, mais pour ma part ce n'est pas le plus important, le plus déterminant c'est le contraste des ombres, cette formule d'Oxalate donne un bon échelonnement permettant des images denses et détaillées.

Mais je note la méthode Disactis et ferais sans doute quelques tests.


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: chrisnze le 11 Février 2015 à 07:29:07
l'oxalate est bon quand il est frais ( aprés maturation). En ce moment j'utilise plus la methode pizzigheli( mougin ) mais j'ai aussi de l'oxalate de fer en poudre.  qu'elle qu'en soit la source de fabrication je ne conserve pas mes solutions plus de 2 semaines A partir de ce délai les effets du temps commencent à apparaitre ( blanc legerement voilé). Mais, comparer les 2 produits serait comme comparer de ferrique oxalate fabrication maison, même si je suis un protocole precis ( timing temp etc..) d'une producation à l'autre il y a toujours quelques variations.

J'en profite pour remercier Lionel pour la qualité de ces produits  et la constante amélioration du catalogue.


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: NestorBurma le 11 Février 2015 à 10:25:03
<<l'oxalate est bon quand il est frais ( aprés maturation)

Que nommes-tu maturation et comment testes-tu cette étape ?


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Collet le 11 Février 2015 à 22:21:07
depuis l'annonce de Lionel,j'ai attrapé un flacon d'oxalate méthode Brochet fabriqué en octobre 1996.
la couleur est toujours bien verte et semble parfaite. Dilemme, mon labo un peu étroit me sert également à bricoler et il m'est impossible de faire des essais à l'heure actuelle.
j'ai tout de même commandé  quelques grammes de ce nouvel oxalate à Lionel pour tester.
a suivre.
J.C


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Lionel TURBAN le 11 Février 2015 à 22:44:08
J'insiste sur le fait que l'Oxalate Ferrique en poudre doit absolument passer par ses étapes de préparation auxquelles il répond bien.

Sans ça, c'est un voile assuré. Et pas un petit voile !

Hier j'ai testé sur du Montval passé à l'Acide Oxalique. Résultat beaucoup plus contrasté que sur de l'Arches Platine, mais blancs purs et noirs francs.
Bref... Toujours ces histoires de papier qu'on connait, et dont on ne verra jamais la fin. On connait la fable...


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: chrisnze le 12 Février 2015 à 04:26:30
Henri

Je faisais référence au texte Lionel. L'utilisation que j'ai des oxalates ferriques en poudre d'artcraft et bosctick  ne passe pas par une maturation, juste par une période de dilution du produits. Pour autant je n'ai jamais eu de voile , en tous cas quand les solutions sont récéntes


Titre: Re : Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: NestorBurma le 12 Février 2015 à 08:32:46
Henri

Je faisais référence au texte Lionel. L'utilisation que j'ai des oxalates ferriques en poudre d'artcraft et bosctick  ne passe pas par une maturation, juste par une période de dilution du produits. Pour autant je n'ai jamais eu de voile , en tous cas quand les solutions sont récéntes


Ok, mais j'utilise la recette Pizzigheli-Brochet-Mougin, qu'entends-tu par maturation, je l'utilise au bout de 2-3 jours de fabrication


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: chrisnze le 12 Février 2015 à 11:48:07
Lionel parle de maturation pour le mélange de FO en poudre. Je ne revient pas sur ceu qu'il ecrit, je remarque juste que je n'ai jamais eu de voile avec les ferric oxalate BS et artcraft ( mais le FO est un produit assez particulier). Je lui en commanderai pour voir ce qu'il en est avec le sien.
Pour ma propre fabrication méthode pizzi j'utilise le produit sans maturation.


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Lionel TURBAN le 12 Février 2015 à 11:59:12
Oui, celui que je propose sur la Boutique n'est qu'une option supplémentaire et différente de parvenir à obtenir une solution d'Oxalate Ferrique utilisable pour nos procédés.

Il est presque moitié prix de celui de chez Artcraft ou Bostick, mais il faut y rajouter un peu d'Acide Oxalique, quelques gouttes d''Eau Oxygénée et un peu de manipulations.

En ce qui concerne l'Oxalate Ferrique maison, c'est sale et long à fabriquer, mais imbattable niveau prix de revient et de très bonne qualité. :)

Bref, ce sont des options possibles qui s'offrent. Ensuite, c'est selon son temps, ses objectifs, son budget, ses habitudes, etc.


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: NestorBurma le 12 Février 2015 à 13:52:45
<<En ce qui concerne l'Oxalate Ferrique maison, c'est sale et long à fabriquer, mais imbattable niveau prix de revient et de très bonne qualité.

Un peu long c'est sûr, sale cela dépend du type de labo dont on dispose, après quelques essais un peu sales, j'arrive à pratiquer la chose sans rien salir ...


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Christian R le 12 Février 2015 à 18:16:19
Plus sale que dégraissage du noir de fumée ?


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Collet le 12 Février 2015 à 21:32:54

long, oui.
sale ? pas vraiment si on procède avec un ou deux béchers et du papier filtre....
je relisais il y a quelques jours le travail de Marinnier  à propos du bitume de Judée.
pour avoir tenté quelques essais, le bitume colle partout et sans Calgon, j'ai crains pour ma machine à laver la vaiselle!

comme dit C.R dans le post précédent, essayez de dégraisser du noir de fumée.
opération rigolote élaborée par l'ami Pierre Brochet :
dans une vielle cocotte en fonte, mettez à chauffer votre noir de fumée jusqu'à ce que ça fume.
couvrez la cocotte et laissez chauffer un "certain temps" .
Surtout n'ouvrez pas immédiatement ou appelez  votre homme de main pour prévoir de repeindre votre cuisine....

le seul problème est que l'hydrate de fer est devenu introuvable.
peut-être en Chine ?mais par combien de tonnes !
J.C


Titre: Re : Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Francois Croizet le 12 Février 2015 à 21:56:36
Lionel parle de maturation pour le mélange de FO en poudre. Je ne revient pas sur ceu qu'il ecrit, je remarque juste que je n'ai jamais eu de voile avec les ferric oxalate BS et artcraft ( mais le FO est un produit assez particulier). Je lui en commanderai pour voir ce qu'il en est avec le sien.
Pour ma propre fabrication méthode pizzi j'utilise le produit sans maturation.

Je confirme aussi, comme l'ami Christian que je salue au passage, que je n'ai jamais eu de problèmes de voile et observé des noirs bien profonds avec l'oxalate ferrique Artcraft qui est le même que le B+S soit dit en passant (l'un s’approvisionnant chez l'autre).

Ensuite quant on commande du PdCl2 aux US il ne faut pas oublier de compter les droits de douane, ou prendre le risque de perdre un colis de temps en temps...

Pour avoir dépanné quelques personnes et fourni des kits sur ces dernières années, je suis bien content que Lionel reprenne le relais et je ne manquerai pas de m’approvisionner chez lui.


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Lionel TURBAN le 21 Février 2015 à 17:28:11
Je termine quelques tests.
Les deniers porteront sur le vieillissement des solutions.
Ici, trois semaines, pas de voile chimique sous la mire.

Ca se conclu plutôt bien pour le moment.

Une image, déjà vue.

Technique :
Gélatino-Bromure par un objectif type Petzval.
Tiré sur du Bergger COT320.
15mn au banc UV, révélé au Citrate de Sodium, clarifié à l'EDTA et ensuite Acide Oxalique.


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: charlesguerin le 21 Février 2015 à 18:23:52
superbe image, j'adore! palladium?


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Lionel TURBAN le 21 Février 2015 à 19:06:41
Hem, oui j'ai oublié de préciser l'essentiel...

C'est juste du Palladium ici. :)


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: NestorBurma le 28 Février 2015 à 17:09:58
proposition pour une nouvelle recette avec the New Chlorure de Fer de chez Joop-Stoop

http://trichromie.free.fr/trichromie/index.php?post/2015/02/28/New-Oxalate-Rlz

toutes critiques sont les bienvenues


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Lionel TURBAN le 28 Février 2015 à 19:04:56
Bonjour Henri et merci pour ces essais.

A première vue donc, ce nouveau Chlorure de Fer, si il est noir/verdâtre et très hygroscopique, c'est qu'il est anhydre.
Le Chlorure de Fer jaune/brun habituel est sous sa forme Hexahydratée.

Alors en effet, il faut adapter les formules habituelles car la masse molaire pour l'un et pour l'autre n'est pas la même :

- Chlorure de Fer habituel Hexahydraté : 270,3
- Chlorure de Fer anhydre noir : 162,2

Pour une formule de fabrication habituelle de l'Hydrate de Fer, si on utilisait 50gr de Chlorure de Fer Hexa, alors à présent il faudra précisément 29,94gr (disons 30gr) de Chlorure de Fer Anhydre. On ne changera pas les proportions d'eau et d'Hydroxyde de Sodium.
Si on veut éviter les projections par ajout d'acide en effet, alors il faudra forcer un peu la proportion de Soude. La version anhydre dégage de la chaleur à la dissolution, comme l'Hyposulfite anhydre par exemple (alors que la version Penta usuelle abaisse la température de la solution). La version anhydre FeCl3 dégage aussi plus de Chlorure d'Hydrogène à la dissolution que la version Hexa. Comme c'est un gaz toxique, on fera ça sous hotte ou dehors.

A part ça, tout doit fonctionner de la même façon ensuite. Le Chlorure de Fer III reste du Chlorure de Fer III  :)

A noter simplement qu'avec le temps, si le Chlorure de Fer anhydre n'est pas conservé parfaitement sous atmosphère sèche, il passera en hexahydraté.
Réadaptaion de formule à prévoir. D'ailleurs, pourquoi Joop Stoop s'est tourné vers la version anhydre moins constante ? Mais je ne connais pas bien les méthodes de gravures...
Le mieux donc, c'est de se préparer son stock de solution de Chlorure de Fer anhydre au bon titre définitif et de l'utiliser ensuite dans les quantités voulues pour la préparation de l'Hydrate de Fer.

Mais bon, on peut forcer sur la Soude, on ne risque rien.  :)


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: NestorBurma le 01 Mars 2015 à 11:48:43
Merci de ta réponse (je vais la copier sur mon blog cela servira aux lecteurs),

<<D'ailleurs, pourquoi Joop Stoop s'est tourné vers la version anhydre moins constante ?

Tout simplement parce que l'approvisionnement en Chlorure de Fer Hexa (les boules jaunasses) est très difficile en Europe en ce moment, ils n'ont plus de fournisseur.

<<Le mieux donc, c'est de se préparer son stock de solution de Chlorure de Fer anhydre au bon titre définitif et de l'utiliser ensuite dans les quantités voulues pour la préparation de l'Hydrate de Fer.

En préparant une solution à 100 g/L par exemple ?
Dans la recette je me pose la question de la quantité d'eau, et je ne demande si elle a une quelconque importance ? dans la mesure ou le mélange reste liquide au cours des opérations.

Une question subsidiaire, j'ai noté que le tirage Palladium a une tonalité plus chaude avec cette "nouvelle" formule (le qualificatif "nouveau" étant relatif bien sûr) par rapport à la formule "Brochet-Mougin", je me demande quel est le facteur qui change cette tonalité.



Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Lionel TURBAN le 01 Mars 2015 à 12:45:18
Je comprends les problèmes d'appro sur le Chlorure de Fer hexa ! Mon fournisseur qui m'annonçait une livraison pour le 15 mars m'a repoussé ça pour dans un mois.
Vu comme c'est partit, je m'attends encore à un délai supplémentaire.

Bizarre cette rupture générale... Surtout que le Chlorure Ferrique hexa est une substance "bête" qui n'engage pas de matières premières et procédés de fabrication coûteux.

Bref, on verra, il y a d'autres solutions.

Oui, pour la fabrication de la solution stock, on peut partir sur ce genre de concentration.

Sinon si le mélange reste liquide, c'est à dire si il n'y a pas un précipité franc gélatineux, je pense que c'est parce que la solution n'est pas assez basique.
L'Hydrate (ou plutôt l'Hydroxyde) de Fer ne précipite franchement qu'en milieu très basique.
C'est pourquoi je disais plus haut que forcer sur la Soude ne fera jamais de mal. Surtout si il y a eu un ajout d'Acide supplémentaire au départ. L'excès de Soude, ainsi que le Chlorure de Sodium qui lui sera toujours en quantité constante, seront ensuite éliminés par les lavages successifs qui seront un peu plus nombreux.
La quantité d'eau au départ ne joue pas. On se retrouvera juste avec une boue plus ou moins épaisse.

Au niveau de la différence de teinte sur le tirage, là je ne vois pas... Je ne vois pas comment en partant d'un Chlorure de Fer III anhydre, ça pourrait agir sur la teinte finale.
Il doit y avoir d'autres paramètres dans la suite des opérations qui ont changé, mais je ne connais pas encore assez toutes les subtilités du processus ni votre environnement/méthode de travail. :)

Si la teinte de l'Hydrate de Fer n'est pas la même que d'habitude, alors ça peut trahir la présence d'ions parasites, mais normalement, le Chlorure de Fer Joop Stoop est de bonne qualité. Tant que ça ne tire pas sur le vert, le bleu, le blanc, on est tranquille.

Je n'ai pas encore assez pratiqué le Palladium pour sentir un début de piste, mais comme on le sait, le taux d'humidité dans le papier au tirage joue sur la teinte, la température du révélateur, le papier lui-même, l'épaisseur de la couche de sensibilisateur, etc. etc.
C'est compliqué.


Titre: Re : Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: NestorBurma le 01 Mars 2015 à 15:16:52
Je comprends les problèmes d'appro sur le Chlorure de Fer hexa ! Mon fournisseur qui m'annonçait une livraison pour le 15 mars m'a repoussé ça pour dans un mois.
Vu comme c'est partit, je m'attends encore à un délai supplémentaire.

Bizarre cette rupture générale... Surtout que le Chlorure Ferrique hexa est une substance "bête" qui n'engage pas de matières premières et procédés de fabrication coûteux.

Visiblement et sans la moindre raison objective, ce produit que certaines industrie consomment par centaines de tonnes n'est plus disponible ....

Oui, pour la fabrication de la solution stock, on peut partir sur ce genre de concentration.

Sinon si le mélange reste liquide, c'est à dire si il n'y a pas un précipité franc gélatineux, je pense que c'est parce que la solution n'est pas assez basique.
L'Hydrate (ou plutôt l'Hydroxyde) de Fer ne précipite franchement qu'en milieu très basique.
C'est pourquoi je disais plus haut que forcer sur la Soude ne fera jamais de mal. Surtout si il y a eu un ajout d'Acide supplémentaire au départ. L'excès de Soude, ainsi que le Chlorure de Sodium qui lui sera toujours en quantité constante, seront ensuite éliminés par les lavages successifs qui seront un peu plus nombreux.
La quantité d'eau au départ ne joue pas. On se retrouvera juste avec une boue plus ou moins épaisse.

OK

Au niveau de la différence de teinte sur le tirage, là je ne vois pas... Je ne vois pas comment en partant d'un Chlorure de Fer III anhydre, ça pourrait agir sur la teinte finale.
Il doit y avoir d'autres paramètres dans la suite des opérations qui ont changé, mais je ne connais pas encore assez toutes les subtilités du processus ni votre environnement/méthode de travail. :)

Si la teinte de l'Hydrate de Fer n'est pas la même que d'habitude, alors ça peut trahir la présence d'ions parasites, mais normalement, le Chlorure de Fer Joop Stoop est de bonne qualité. Tant que ça ne tire pas sur le vert, le bleu, le blanc, on est tranquille.

Je n'ai pas encore assez pratiqué le Palladium pour sentir un début de piste, mais comme on le sait, le taux d'humidité dans le papier au tirage joue sur la teinte, la température du révélateur, le papier lui-même, l'épaisseur de la couche de sensibilisateur, etc. etc.
C'est compliqué.

Le mode opératoire était identique en tout point, à part des couchages différentes avec ma "collection" d'oxalate, donc je ne vois pas trop,
Mais je vais approfondir mes tests.

Le but étant d'avoir un process Palladium fiable pour des production en petites séries et non pas une image de temps à autre.

A+


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: NestorBurma le 01 Mars 2015 à 15:22:15
http://trichromie.free.fr/trichromie/index.php?post/2015/02/28/New-Oxalate-Rlz

Voir sur ce lien les réponses constructives qui affluent en grand nombre


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Lionel TURBAN le 01 Mars 2015 à 16:49:45
Et bien... Je me fais tailler en pièces.

Je ne sais pas si tout a été bien compris du coté de Jean-Claude Mougin. C'est dommage, surtout qu'à Graçay nous avons échangé pendant une bonne heure de façon sympathique... Il m'a oublié !

Je rêve vraiment du moment où je n'aurai plus besoin de participer nulle part et qu'on m'oublie. C'est décevant tout ça.

Enfin, pour ne pas tomber dans des discussions inutiles, nous pouvons finalement conclure qu'il existe différents moyens d'arriver à l'Oxalate Ferrique, que ça fonctionne par les faits que nous exposons, que le nouveau Chlorure Ferrique Joop Stoop fonctionne bien aussi, comme le précédent.

Ensuite, chacun prendra les infos qu'il voudra où il voudra. Chez Mougin, chez Bostick, sur le blog de la Trichromie, ici, chez d'autres pratiquants pros, pas pros, connus, pas connus, dans les livres anciens, etc.

Tout autant de possibilités de continuer à nous amuser dans nos labos.  


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: NestorBurma le 01 Mars 2015 à 16:55:03
<<Et bien... Je me fais tailler en pièces.

Avec une correction positive dans le dernier message ;-)

<<Je ne sais pas si tout a été bien compris du coté de Jean-Claude Mougin. C'est dommage, surtout qu'à Graçay nous avons échangé pendant une bonne heure de façon sympathique... Il m'a oublié !

Ego Ego Ego ....

<<Je rêve vraiment du moment où je n'aurai plus besoin de participer nulle part et qu'on m'oublie. C'est décevant tout ça.

Juste rigolo, pour être déçu il faudrait imaginer que le net est le centre du monde.

<<Enfin, pour ne pas tomber dans des discussions inutiles, nous pouvons finalement conclure qu'il existe différents moyens d'arriver à l'Oxalate Ferrique, que ça fonctionne par les faits que nous exposons, que le nouveau Chlorure Ferrique Joop Stoop fonctionne bien aussi, comme le précédent.

Sans aucun doute, mais de mon côté le but est d'affiner le réglage ...

<<Ensuite, chacun prendra les infos qu'il voudra où il voudra.

Le mieux qui puisse nous arriver c'est de fabriquer les infos

<<Tout autant de possibilités de continuer à nous amuser dans nos labos. 

Cela va sans dire


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: MOUGIN le 01 Mars 2015 à 18:40:05
Cher Lionel

Excuse moi pour le ton acerbe de mon intervention. J'ai naturellement un ton polémique, ce qui est une fâcheuse et regrettable habitude. Je suis très heureux de voir que quelqu'un en France se démène pour procurer les produits nécessaires à faire des palladium. Je pense avoir pratiquement tout lu en anglais sur ce qui a été écrit sur le palladium et la kallitypie, ce qui m'interroge c'est le rôle que tu prêtes à l'eau oxygénée, qui est toujours donnée comme un oxydant ou un contrastant équivalent au chlorate de potassium ou au bichromate de potassium. je ne pratique pas la kallitypie mais je tiens à ta disposition la "bible" sur le sujet qui est le livre "Making Kallytypes" de Dick Stevens a Définitive Guide qui est un traité complet du procédé, il a testé tous les composants du process et cela sur 200 pages. Je le tiens à ta disposition si tu nel le trouves pas. Il n'est pas question comme le prétend Sullivan d'user de l' oxalate ferrique à Ph neutre comme le prétend Sullivan mais d'une solution à 20% a Ph très acide 1, 1,5. Qui a raison il est facile de le savoir en faisant des tests. Tester à partir d'un négatif est très subjectif, la bonne façon de procéder et de faire des tests avec la Stouffer 4x5 en utilisant le même temps d'exposition. C'est ce que j'avais fait pour Mr Gérard qui m'avait demandé de lui tester le Cot 320. Les résultats, peut-être  a -t-il conservé les tests montraientt que le Cot était trop gélatiné, et que la couverture avait tendance à partir au développement, et insuffisamment acide pour l'éclaircir facilement. J'ai eu l'occasion cet été de constater les mêmes défauts au cours d'un stage avec Mr Lu Di que tu dois connaître, puisqu'il connaissait personnellement Mr Gérard et vend le Cot 320 en Chine. Comme tu es aux commandes je pense qu'il serait intéressant de faire fabriquer ce papier si c'est possible, aux normes d'avant 1985, c'est-à-dire avec un encollage rosine alun. En 85 j'ai stocké des papiers et personnellement je ne travaille qu'avec des papiers de cette époque. Etant acides ils ne posent aucun problème d'éclaircissement. Le papier Bicchu Torinoko par exemple s'éclaircit par un simple bain à l'eau, car l'oxalate ferreux est soluble à l'eau, on ne recourt à des acides que parcequ'il se combine avec des éléments basiques du papier. Je peux si tu veux faire des tests et t'envoyer des échantillons de ces papiers qui ont été fabriqués avant que tu ne voies le jour.
Si tu le souhaites, je suis à ta disposition pour faire les tests que tu désires afin que tu puisses proposer les meilleurs produits possibles. Je ne connais pas l'origine ton oxalate ferrique, mais si c'est la même source que B&S il fonctionne très bien, même si il n'a pas la même profondeur des noirs qu'avec le Brochet Mougin, puisqu'il semble que ce soit à deux que nous ayons mis au point la fabrication moderne d'hydrate de fer.
J'ai un âge où l'on a de moins en moins de problème d'ego, car le non ego approche, mais je pense qu'il serait juste que l'on reconnaissance ce que j'ai fait pour la diffusion du procédé palladium, et je ne me suis pas contenté d'acheter in Kit B&S. Le seul bouquin en français sur le procédé je l'ai écrit, bien sûr je n'ai rien inventé, mais j'y fait part de mon expérience et de quelques innovations qui tiennent à mon expérience. Il est téléchargeable en français en anglais et en chinois.

Le fait que l'on traite de "modeste" ce travail que tous les utilisateurs de palladium utilisent, et que l'on veuille attribuer à Brochet le travail que j'ai fait sur la fabrication de l'oxalate ferrique ne me fait pas plaisir et ne rend pas justice à ma contribution gratuite à la diffusion d'un procédé photographique qui selon moi, est le plus beau et le plus aisé de ces procédés.

Sois donc assuré de man amitié et de mes encouragements.

Mougin


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Lionel TURBAN le 01 Mars 2015 à 19:51:37
Bonjour Jean-Claude,

Je ne reviens pas sur tout ce qui a été dit. Il y a du juste, de l'injuste, c'est ainsi. Ce sont les Forums, les réseaux sociaux, tout ça c'est fatiguant ça me fatigue, mais il faut faire avec, et je m'en libérerai un jour, c'est certains.
Sachez simplement que je redirige systématiquement les demandeurs d'infos vers le traité que vous avez écrit.
C'est un bien précieux que j'ai consulté souvent pour avancer et que je ne considère pas comme modeste. Ensuite, je ne sais pas encore vraiment qui a fait quoi, quand, comment, pourquoi.


Au sujet de l'Eau Oxygénée, oui c'est un oxydant, mais ici, je l'utilise d'une façon différente des autres substances oxydantes que vous citez comme le Bichromate et le Chlorate.

Je m'explique en synthétisant l'article et en tentant d'être plus clair.

La solution d'Oxalate Ferrique de départ contient des ions Ferreux qui donnent du voile.
On cherche à les éliminer.
Un des moyens simples (qui s'inspire du processus naturel) est de basculer ces ions Ferreux en Ferrique par l'Oxygène.
L'Eau Oxygénée à un pouvoir oxydant puissant mais limité dans le temps car l'Oxygène de l'Eau Oxygénée a une tendance naturelle à s'échapper de la solution.
C'est l'idéal car l'Eau Oxygénée va donc dans l'ordre :
    - Basculer les ions Ferreux en Ferriques instantanément et donc éliminer la tendance future du voile au tirage.
    - S'échapper de la solution purifiée, par le repos, pour ne laisser au final qu'une solution d'Oxalate Ferrique sans ions Ferreux et sans agent oxydant résiduel puisque libéré dans l'atmosphère par le repos.

Pour résumer, la différence entre l'utilisation de l'Eau Oxygénée pour purifier l'Oxalate Ferrique et l'ajout d'un oxydant comme le Bichromate ou le Chlorate, c'est que le repos de la solution avant les mélanges pour le tirage, permettra d'avoir un Oxalate Ferrique dont l'Oxygène en excès, si il y a, se sera échappé alors que Bichromate ou Chlorate restent présents dans l'Oxalate pour entrer dans la réaction oxydante durant le tirage.

En schématisé :
Oxalate Ferrique + Eau Oxygénée + repos à l'air libre = Oxalate Ferrique (libération de l'agent oxydant dans l'atmosphère), il n'y a plus d'agent oxydant.
Oxalate Ferrique + Bichromate ou Chlorate = Oxalate Ferrique + Bichromate ou Chlorate toujours. Les agents oxydants sont dans la solution, n'en sortent pas et agissent durant le tirage.

Je pense que si la proportion d'Eau Oxygénée était calculée de façon optimale pour juste oxyder les ions Ferreux, le repos deviendrait inutile. Mais ceci est impossible à déterminer car la proportion d'ions Ferreux dans la solution n'est pas déterminable avec précision à notre niveau et même la proportion d'Oxygène dans un volume déterminé d'Eau Oxygénée n'est pas précise.

Mon travail s'arrête là, je n'ai pas fait assez de tests pour savoir si des changements divers plus subtils se sont opérés et je n'ai pas acquis encore assez de connaissances sur le procédé en lui-même.

L'objet de tout ça et d'apporter, sans en faire une révolution surtout, un moyen supplémentaire de parvenir à l'Oxalate Ferrique pour nos tirages. Et ce, à partir de l'Oxalate de la Boutique, peu cher, mais pas aussi propre que celui de Bostick pour ne citer que lui. Et pourquoi pas de comprendre un peu plus les processus chimiques qui peuvent être exploités pour d'autres formules ou méthodes.

Et enfin, Jean-Claude, si vous avez l'occasion de relire les posts un peu plus haut, vous verrez que je n'ai pas manqué de louer l'Oxalate Ferrique qui reste de première qualité, fabriqué selon votre traité.

Bonne soirée à tous...


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: MOUGIN le 02 Mars 2015 à 00:06:39
Tes explications me paraissent logiques et convaincante. je vais passer commande et tester. Je te dirai ce que j'en pense.

Bonne nui

Jean-Claude Mougin


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Philippe Grunchec le 02 Mars 2015 à 00:10:22
Le lapsus est révélateur  >:( (comme on dit chez Chasseur d'images).


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: MOUGIN le 02 Mars 2015 à 00:17:19
Enfin  ne sais-tu pas que d'après Roland Barthes les dactylos n'ont pas d'inconscient. Clavier et machine à écrire cela doit être KIf KIif.
`
Bonne nuit

JCM


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Lionel TURBAN le 02 Mars 2015 à 00:40:32
Attention Jean-Claude, je le réécris pour vous.

Si à partir de l'Oxalate de la Boutique, vous ne passez pas par le mode de préparation de l'article ci joint, vous vous retrouverez à peu près avec ce que vous avez testé il y a quelques années, c'est à dire du voile : http://disactis.com/oxalate/feroxalate.php

Ceci dans le but d'éviter de nouvelles foudres injustifiées qui pourraient tomber à mon sujet sur d'autres Forums, même si je sens d'avance que le verdict sera mauvais, je ne me fais pas d'illusions.

J'ai relu mes explications plus haut. J'ai oublié de préciser que l'Eau Oxygénée a aussi le pouvoir de neutraliser l'Acide Oxalique en le faisant partir en eau et en Dioxyde de Carbone. Mais il semblerait que cette réaction soit plus lente, ce qui explique les bulles sur parfois plusieurs jours... Ce qui nous arrange bien puisqu'on cherche la bascule Ferreux/Ferrique en premier.
Tout ceci mérite sans doute des études plus précises, plus profondes pour affiner et mieux discerner les mécanismes. Le fait est que les ions Ferreux ont disparu.

Pour finir, par pitié, juste amusez-vous... Choisissez l'Hydrate de Fer via Chlorure Hexa, Anhydre, en solution ou l'Oxalate Bostick, Artcraft, d'ici ou encore d'ailleurs, mais amusez-vous. Mon but n'est pas d'entrer dans le concours du meilleurs Oxalate Ferrique de l'Univers.



Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Collet le 02 Mars 2015 à 09:19:16
comme le dit Lionel avec justesse, il faut s'amuser.
J'ai pratiqué la méthode de P.B pendant des années et mes plus gros déboires survenaient à cause des papiers. De plus, le processus de P.B était assez long et assez sale.
comme tout fainéant qui se respecte, j'ai choisi l'oxalate de B & S et hormis, comme le dit J.C.M, un manque de vigueur dans les noirs, j'aurai continué à utiliser la "poudre" américaine. Or, l'oxalate vendu par Lionel évite de faire "joujou" avec le perchlo et la soude.
pour qui n'a pas d'agitateur chauffant, c'est un peu long mais ça fonctionne parfaitement.
je n'en suis qu'aux premiers essais et ça semble parfaitement efficace.
J.C


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: MOUGIN le 02 Mars 2015 à 12:05:31
Lionel

J'ai bien compris que ton processus d'oxygénation avait pour but de supprimer le voile que j'avais pu constater sur le test que j'avais fait pour toi ul y a quelque temps déjà. Je vais donc suivre ton process, avec peut être une température de 35°. 50° me paraît  beaucoup.

Comme tu dis il s'agit de s'amuser, et il y a encore beaucoup de chose à trouver avec les sels de fer.
 Par exemple

http://openandknow.com/studiogopponew/?practical_projects=photography-with-iron-iii-salt

ou openandknow.com


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: MOUGIN le 03 Mars 2015 à 02:08:31
D'après Wikipedia en anglais il existe deux formes d'oxalate ferrique, l'un anhydre est jaune, l'autre hydraté est vert. Ils sont donc aussi purs l'un que l'autre:

Ferric oxalate
Ferric oxalate.svg
Names
Systematic IUPAC name
iron(3+) ethanedioate (2:3)
Other names
Iron(III) oxalate
Identifiers
CAS Registry Number
2944-66-3 (Anhydrous)
166897-40-1 (hexahydrate)
ChemSpider   147789
EC number   220-951-7
InChI[show]
Jmol-3D images   Image
PubChem   168963
SMILES[show]
Properties
Molecular formula
C6Fe2O12
Molar mass   375.747 g/mol
Appearance   Pale yellow solid (anhydrous)
Lime green solid (hexahydrate)
Odor   odorless
Solubility in water
slightly soluble
Except where noted otherwise, data is given for materials in their standard state (at 25 °C (77 °F), 100 kPa)
Infobox references
Ferric oxalate, also known as iron(III) oxalate, is a chemical compound composed of ferric ions and oxalate ligands; it may also be regarded as the ferric salt of oxalic acid. The anhydrous material is pale yellow; however, it may be hydrated to form Fe2(C2O4)3·6H2O which is bright green in colour

Like many oxalates, ferric oxalate has been investigated as a short term treatment for dentin hypersensitivity.[1] It is used in certain toothpaste formulations; however, its effectiveness has been questioned.[2]

See also[edit]
A number of other iron oxalates are known:-

Iron(II) oxalate
Potassium ferrioxalate
Sodium ferrioxalate
References[edit]
Jump up ^ Gillam, D. G.; Newman, H. N.; Davies, E. H.; Bulman, J. S.; Troullos, E. S.; Curro, F. A. "Clinical evaluation of ferric oxalate in relieving dentine hypersensitivity". Journal of Oral Rehabilitation 31 (3): 245–250. doi:10.1046/j.0305-182X.2003.01230.x.
Jump up ^ Cunha-Cruz, J.; Stout, J. R.; Heaton, L. J.; Wataha, J. C. (29 December 2010). "Dentin Hypersensitivity and Oxalates: a Systematic Review". Journal of Dental Research 90 (3): 304–310. doi:10.1177/0022034510389179.


Stub icon   This article about an organic compound is a stub. You can help Wikipedia by expanding it.


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Lionel TURBAN le 03 Mars 2015 à 08:48:28
Bonjour Jean-Claude,

La chimie obéit à une mécanique implacable qui ne s'accorde pas toujours avec la poésie malléable du Français, je vous l'accorde.

Je m'explique en utilisant des termes simples pour tout le monde (et pour moi aussi).

La notion de pureté n'est pas en lien avec le degré d'hydratation de la substance.
Je le réécris de temps en temps sur le Forum et je crois l'avoir fait encore ces derniers jours.
Vous pouvez avoir un sel anhydre de pureté faible disons à 95% et un sel nonahydraté c'est à dire à 9 molécules d'eau pour une molécule de substance nommée, pur à 99,99%.

Le degré d'hydratation vous renseigne principalement sur la quantité de substance que vous allez devoir mesurer pour obtenir une solution à telle ou telle concentration.
Ce qu'on appelle la « masse molaire » vous donne précisément les chiffres de conversion pour calculer ceci. Vous avez cette indication dans le copier/coller que vous avez fait.
Vous vous souvenez pour le Chlorure de Fer Anhydre et Hexahydraté ? De l'un à l'autre la quantité de chimie solide à mesurer ne sera pas la même pour au final avoir la même solution à la même concentration.


Maintenant, je vais reprendre ce que j'ai écris et qui présente un effet une subtilité :
« une solution d'Oxalate Ferrique pure devrait être jaune, c'est à dire sans Acide Oxalique libre. «

En effet, je parle ici de solution et non de la chimie sous sa forme solide ou poudre.
Pour reprendre encore une fois l'exemple du Chlorure de Fer que vous connaissez maintenant sous sa forme Anhydre et Hydratée, vous avez pu constater que leur couleur n'est pas la même sous leur forme solide.

C'est le cas pour l'Oxalate Ferrique. Sous sa forme anhydre, il sera jaune, sous sa forme hydratée il sera vert.

Mais lorsque vous les passez en solution et je parle bien de solution, si les sels sont purs, elle sera jaune dans les deux cas, parce qu'une solution de sels Ferriques purs sans rien d'autre, sera jaune (disons que c'est principalement cette couleur qui met l'ion Ferrique en évidence). La couleur jaune témoigne depuis l'aube de la chimie que nous sommes en présence d'ions Ferriques.

La couleur verte que vous obtenez dans votre Oxalate vient de la présence en excès, d'acide Oxalique libre comme je l'ai indiqué. Vous n'êtes plus en présence d'une solution d'Oxalate Ferrique pur, mais d'Oxalate Ferrique et d'Acide Oxalique libre. (Ceci vient d'ailleurs fausser la concentration réelle en Oxalate Ferrique pur de votre solution)
Ceci n'empêche pas que l'Oxalate Ferrique de votre solution soit pur à la base ou en tout cas d'une pureté suffisante pour le Palladium.

La couleur d'un sel *hydraté n'est en fait pas comparable avec ce même sel et de l'eau bien qu'on pourrait s'en faire la même idée.

En résumé, lorsque j'écris "une solution d'Oxalate Ferrique pure devrait être jaune, c'est à dire sans Acide Oxalique libre" , c'est du Français, tout y est, mais si les subtilités de la chimie qui se cachent derrière ne sont pas acquises, on peut passer à coté et dire que je raconte "des conneries grosses comme des maisons".  :)

Pour réaffirmer et conclure donc, une solution d'Oxalate Ferrique pur (Tetrahydratée de couleur verte sous forme solide ou de couleur jaune sous forme anhydre et solide aussi) en solution aqueuse et admettons quelques traces négligeables d'autres métaux car nous n'utilisons pas de sels purs à 99,999%, devrait être jaune.

Vous comprenez ?

La chimie est complexe, moi-même je dois sacrifier du temps de sommeil pour comprendre mais il faut ça pour avancer et il y a encore d'autres questions non résolues qui me trottent dans la tête au sujet de l'Oxalate Ferrique. Sans doute sans importance puisque les choses fonctionnent, mais c'est surtout histoire de savoir répondre aux questions si elles se présentent.


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: MOUGIN le 03 Mars 2015 à 17:44:07
Cher Lionel

Je te remercie pour ta réponse claire précise et informée. Tu as visiblement des connaissances en Chimie que je n'ai pas.

Mon dernier post se voulait purement informatif et non pas relancer une polémique qui n'a pluslieu d'être et dont je suis avec regrets le seul responsable. Tu ne racontes pas de "conneries grosses comme une maison", expression qui de toute évidence convient mieux à l'amateur que je suis, et ne me grandit pas aux yeux de la communauté. Je te demande d'oublier cette expression. Si nos échanges doivent continuer que ce soit pour faire avancer la cause qui nous est commune.

L'oxalate ferrique est un corps complexe et mal défini aux dires de Mike Ware dont la science est incontestée. Il en existe au moins deux sortes, le jaune et le vert. Anhydre ou hydraté, une fois en solution c'est assez logique qu'ils aient la même couleur. De fait l'oxalate vert que je fabrique est à l'état de saturation en acide oxalique, oxalate qui en partie cristallise quand on met la solution au frigo. Donc cet oxalate n'est pas pur, au simple sens du terme.

Selon mon expérience plus l'oxalate est acide, plus le papier est acide, et plus les noirs sont profond, sans aucune solarisation avec des valeurs bien distinctes sur la Stouffer.

De fait le palladium a une véritable attraction pour l'acidité. Des palladiums anciens conservés entre deux feuilles acides voient l'image migrer du phototype à la feuille qui le recouvre. L'image littéralement change de support. On connaît la permanence des images palladiums; mais elles doivent être impérativement conservées en milieu basique.

Tu as sans aucun doute raison, si on neutralise l'acidité de l'oxalite ferrique on arrive à une couleur jaune. Mais ces questions  de pureté ou d'impureté n'ont que peu d'importance, seul le rendu sur papier compte et seul des test peuvent le montrer.

Mais l'oxalate ferrique ne fait pas tellement problème, puisque comme tu le dis toi-même on peut toujours trouver un produit qui marche.

Cela est plus difficile pour le papier, puis que les nouvelles normes de 1985 ont vu apparaître sur le marché des papiers qui sont au mieux neutres ou pire basiques avec charge carbonée. On en voit le résultat tous les jours sur Facebook où sont postés des cyanotypes délavés, sans bleus profonds . Les papiers d'avant 1985 étaient des papiers rosine alun à  base acide et tous les papiers de bonne qualité concevaient au palladium comme au cyanotype. Le dernier papier rosine alun était le Weston Diploma qui lui aussi a récemment disparu. Il reste les papiers japonais traditionnels qui ont une base acide. mais là aussi les choses changent, les papiers de la maison Awagami par exemple ssont devenus basiques.

Le plus difficile à mon avis sera à l'avenir d'arriver à faire fabriquer un véritable rosine alun ou bien alors d'obtenir la fabrication d'un papier le plus acide possiblee et non pas simplement neutre. Si tu arrives a faire fabriquer et vendre un papier de ce type, ou faire évoluer la fabrication du Cot 320 vers une formule plus acide, tu décrocheras la timbale.

Je souhaite vivement que cette polémique dont je suis responsable cesse, et que nos échanges continuent dans un sens constructif. Je n'ai pas beaucoup de connaissances en chimie, mais je pense avoir beaucoup lu sur ce qui a été écrit sur le palladium. Je ne suis pas un mauvais praticien. J'ai une longue expérience de plus de trente ans. Si tu le souhaites, je peux la mettre à ta disposition.

Amicalement

Jean-Claude Mougin

 


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Lionel TURBAN le 03 Mars 2015 à 18:36:53
Bonsoir Jean-Claude,

Point de polémique, il est facile de ne pas se comprendre ou de se tromper. L'intérêt est de reconnaître, d'avancer et je n'ai pas vos années de pratique. C'est pourquoi, même si je parviens à expliquer certaines réactions purement chimiques, je suis loin de tenir toutes les ficelles.

Comme par exemple, vous dites que l'Acide Oxalique favorise la profondeur des noirs en les préservant de la solarisation.
Cet indice m'est précieux et c'est l'un des derniers qu'il me manquait même si il semble bête. J'ai dû louper cet élément qui semble évident ou déjà connu (?).
Je disais, dans la préparation de l'Oxalate Ferrique pour le Kallitype, que même en l'absence d'Acide Oxalique, ça marche pour le Palladium. Malheureusement, je n'ai pas fait de tests comparatifs là dessus. Pas encore pris le temps, pas lu assez d'écrits ou j'en ai déjà oublié...

Pour ceux qui possèdent de l'Oxalate Ferrique de chez B&S qui est je crois fabriqué justement sans excès d'acide Oxalique libre (puisqu'il est jaune en solution et qu'il fonctionne pour le Kallitype sans précipiter de l'Oxalate d'Argent), il faudrait essayer d'en préparer un peu avec de l'Acide Oxalique et faire des tests comparatifs pour évaluer si on gagne de la profondeur dans les noirs. On serait fixé, car je butais encore sur la réelle utilité d'un excès d'Acide dans la solution d'Oxalate.

Oui, il faut multiplier les tests à la Stouffer, mais que c'est barbant... Et puis on ne va pas réinventer la roue. Les choses fonctionnent et c'est tant mieux. Je bouffe de la littérature chimique emmerdante, de l'Oxalate Ferrique et des tests réactifs de chimie pour saisir les mécanismes depuis des semaines, j'en ai marre, les journées ne sont pas extensibles, je vais étaler la suite pour moi dans le temps.


Que l'image constituée de Palladium métal migre vers l'acide, je ne le savais pas non plus.
C'est surprenant et je me demande ce qu'il se passe vraiment à ce niveau là. Enfin, c'est secondaire..

Sinon en ce qui concerne les papiers, je préfère ne pas me lancer là dedans pour le moment. C'est un sujet à se casser la gueule et à se retrouver avec 1000 clients mécontents et 2 tonnes de papier sur les bras. Les fabricants, parce que j'en ai rencontré un l'année dernière et qu'il me l'a dit lui-même, ne sont plus trop en mesure aujourd'hui de nous garantir un papier pile comme on l'aimerait de façon parfaitement régulière sur les faibles quantités dont on aurait besoin.
Ou alors faire fabriquer ça par des artisans... Qu'en est-il des papiers Ruscombe ? On en parle très peu, pourtant ils sont présentés comme étant fabriqués pour nous. Il devraient donc dominer, non ?


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: MOUGIN le 04 Mars 2015 à 00:23:09
Les papiers Ruscombe sont bien fait mais avec une surface trop structurée. Les pères fondateurs de la callotypie utilisaient des papiers à lettre avec un grenage inférieur à 100 gr. Ils ont un Ph neutre et les mêmes difficulté de clarification que l'Arches Platine ou le Cot.

Pour le moment les meilleurs papiers sont les papiers japonais 100 gentils. Le Biccchu Torinoko est fabuleux, ne se déchire pas malgré son 20 gr est il se clarifie à l'eau en une minute, c'est dire sa pureté chimique. Mais il est cher, difficile à mettre a plat surtout sur de grandes surface. je le réserve pour des petits formats qui conviennent très bien a cette technique précieuse.

Je ne pratique pas la kallittypie mais j'ai de la littérature en anglais sur le sujet, en particulier le bouquin de Dick Stevens. Les formules qu'ils donnent sont toute acides, et il donne même le Ph de 1 comme donnant le meilleur Dmax. Par ailleurs il est dit que l'oaxalate ferrique doit être neutre. Là aussi seuls des tests peuvent apporter la réponse.

Je comprend que tu en aies marre de tous ces essais. Mais j'ai du temps a perdre, quand j'aurai reçu tes produits, je t'enverrai quelques tests comparatifs.
`
Bonne nuit

Jean-Claude Mougin


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Ron Talis le 04 Mars 2015 à 09:01:13
Un peu de lecture sur l'oxalate ferrique.

Mougin
http://www.platine-palladium.com/telechargements/petit-traite-des-sels-de-fer.pdf

Bostick
http://www.bostick-sullivan.com/articles/ferriccoalate.html

Photographer's formulary
http://www.freestylephoto.biz/pdf/product_pdfs/formulary/FormularyKallitype.pdf

Mike Ware
http://www.mikeware.co.uk/mikeware/Iron-based_Processes.html

Christopher James a actuellement le chapitre Pt/Pd de la 3eme édition de son livre en téléchargement libre.
http://www.christopherjames-studio.com/SampleChapterFrom3rdEdition.pdf

Le livre de Arentz sur Pt/Pd est lisible sur google books.

Je n'ai pas encore trouvé sur internet la bible de Stevens sur le Kallitype citée par Mougin.

Brièvement, le controle de l'acidité de l'oxalate est important pour deux raisons:
la sensibilité (meilleurs noirs comme dit JCM) et la clarification (précipité jaune insoluble en milieu basique).
D'autre part il faut différencier (comme le fait Lionel) l'oxalate suivant le procédé de tirage.


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: charlesguerin le 04 Mars 2015 à 18:59:44
je pense refaire quelques essais d'oxalate pour kallitype car c'est ce que je pratique pour le moment, mais ce qui me surprend, c'est que le nitrate précipite à cause de l'acide, celui que j'ai préparé il y a un moment et rectifier il y a peu est bien ph1 (je viens de tester c'est rouge bien foncé) mais ne précipite plus....

ce peut il qu'un chlorure de fer de mauvaise qualité puisse ""polluer"" l'oxalate ferrique final (d’où peut être une part des précipités que j'ai)?

concernant le papier, est ce qu'une acidification du papier, puis remise a ph neutre est efficace réellement? j'ai pas trop fait de tests pour le moment. je sais juste que pour le rosapina en cyanotype ca fonctionne mieux. d'ailleurs l'autre jours en glanant des infos sur l'encollage rosin alun, je suis tombé sur ca : https://www.akzonobel.com/eka/products/ j'ai pas lu toutes les spécificités. nous utilisons cette marque à mon travail. je vais me renseigner sur ce produit. ceci dit la video qu'avait posté Armand du photographe japonais qui réalisait ces tirage au platine ou palla, semblait utiliser un produit d'encollage rosi alun. je le contacterais peut etre pour savoir de quoi il en retourne

en tout cas fil fort instructif
Charles



Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Lionel TURBAN le 04 Mars 2015 à 19:17:57
Bonsoir Charles,

Tous les acides ne produisent pas de précipité avec le Nitrate d'Argent.
L'acide Oxalique produit un précipité. Il se peut aussi que la rectification n'agisse pas sur l'acidité de la solution, mais sur le pouvoir de dissolution de l'Oxalate d'Argent.

C'est le cas par exemple du Nitrate Ferrique qui a ce pouvoir de dissolution sur l'Argent.

(C'est bien avec du Nitrate Ferrique que l'Oxalate a été rectifié ?)

[Edit] D'ailleurs, je pense qu'en mélangeant Acide Oxalique + Nitrate d'Argent + Nitrate Ferrique en solution aqueuse, on se retrouve avec une solution d'Oxalate de Fer et d'Argent photosensible qui doit se rapprocher de pas loin de la solution Kallitype.
Bon j'arrête avec la chimie moi, j'en rêve même la nuit. Si je commence à avoir des illuminations de formules nouvelles, c'est pas bon signe.  :D


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: charlesguerin le 04 Mars 2015 à 19:34:24
oui tout à fait Lionel, et un peu d'eau oxygénée.peut être trop d'ailleurs aux vues de ce que j'ai pu lire dans le fil et mes résultats. si je comprend bien l'eau rectifie l'excès d'acide oxalique mais un excès d'eau oxygénée rend celui ci agent de contraste?

si je comprend bien, le nitrate ferrique neutralise la formation d'oxalate d'argent ou tout autre formation de sel d'argent?

https://www.akzonobel.com/eka/products/paper_chemicals/sizing/sizing/eka_cr_series.aspx je me renseignerais sur ce produit ce pourrait etre une alternative qu'en pensez vous "Used for internal sizing from acid to slightly alkaline wet end conditions. These formulations are known for their outstanding performance, especially under demanding conditions, e.g. in presence of CaCO3 filler or at elevated wet end temperatures. "



Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Lionel TURBAN le 04 Mars 2015 à 19:46:25

si je comprend bien, le nitrate ferrique neutralise la formation d'oxalate d'argent ou tout autre formation de sel d'argent?


Je pense que oui, mais il doit produire des ions Ferriques visibles dans la solution aussi.
En fait, il ne neutralise pas, il les dissout je pense, Peut-être comme l'Hypo (?)
Par exemple Nitrate Ferrique + Bromure d'Argent doit produire un Bromure de Fer brun/rouge avec des ions Ag+ en solution. Tout ça dans une acidité absolue.


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Ron Talis le 04 Mars 2015 à 19:52:06
> concernant le papier, est ce qu'une acidification du papier, puis remise a ph neutre est efficace réellement?

pour le palladium oui et c'est aussi un intérêt des papiers japonais, fins et résistants à l'eau,
par rapport aux cartons à 200g au m².


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Lionel TURBAN le 04 Mars 2015 à 20:43:43
Charles, je pense que c'est plutôt le Nitrate de Fer qui joue ici le rôle de contrastant, et non l'Eau Oxygénée qui s'échappe et part en CO2.

L'ion Nitrate est un oxydant puissant, surtout en milieux acide.
Du coup, le Nitrate de Fer, durant le tirage, doit jouer son rôle d'oxydant/contrastant comme le ferait un Bichromate, un Chlorate, etc.

Mais c'est à vérifier.



Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Collet le 04 Mars 2015 à 22:36:43
après ces différents échanges, entre Lionel et J.C M, j'ai repris un bocal d'oxalate ferrique, en poudre verte, de B&S et refais une solution à environ 27% avec pour finir un peu d'eau oxygénée, pour voir (comme au poker).
résultats : kif, kif, pas de différence.
il est évident que chaque praticien a ses raisons mais je pense que la solution de Lionel est bien plus simple à fabriquer.
à moins de vouloir récupérer la rouille sur le Clemenceau.....
bises à lionel et à jean claude.
J./C.
P.S:
les gammes Stouffer, sans intérêt sont parties directement à la poubelle..........


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: MOUGIN le 05 Mars 2015 à 00:36:26
Les Stouffer sans intérêt, il fallait me les envoyer, je les achète à prix d'or. C'est  pourtant un moyen simple en nun seul test de connaître la sensibilité et les gammes de valeurs que donne une émulsion.

JCM


Titre: Re : Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: NestorBurma le 05 Mars 2015 à 08:48:45
Les Stouffer sans intérêt, il fallait me les envoyer, je les achète à prix d'or. C'est  pourtant un moyen simple en nun seul test de connaître la sensibilité et les gammes de valeurs que donne une émulsion.

JCM

Bien sûr JCM la Stouffer ou toutes autres gammes de gris sont indispensables à la compréhension d'un procédé.


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Francois Croizet le 05 Mars 2015 à 14:48:51
Ce qui m'amuse toujours, c'est que Henri diffuse ces infos sur les forum Disactis et Galerie Photo, puis recopie les messages sur son blog de la trichromie, sans informer ni demander l'autorisation des propriétaires des sites et encore moins les auteurs.

cf. http://trichromie.free.fr/trichromie/index.php?post/2015/02/28/New-Oxalate-Rlz

Je trouve cette pratique plus que contestable et je l'ai déjà faire remarqué par le passé...


Titre: Re : Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: NestorBurma le 05 Mars 2015 à 15:03:01
Ce qui m'amuse toujours, c'est que Henri diffuse ces infos sur les forum Disactis et Galerie Photo, puis recopie les messages sur son blog de la trichromie, sans informer ni demander l'autorisation des propriétaires des sites et encore moins les auteurs.

cf. http://trichromie.free.fr/trichromie/index.php?post/2015/02/28/New-Oxalate-Rlz

Je trouve cette pratique plus que contestable et je l'ai déjà faire remarqué par le passé...

Aucune importance, je parle de l'avis de François bien sûr,
De toute façon, je n'aurais pas l'idée de citer ce type de propos sans intérêt.


Titre: Re : Re : Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Francois Croizet le 05 Mars 2015 à 15:15:12
Ce qui m'amuse toujours, c'est que Henri diffuse ces infos sur les forum Disactis et Galerie Photo, puis recopie les messages sur son blog de la trichromie, sans informer ni demander l'autorisation des propriétaires des sites et encore moins les auteurs.

cf. http://trichromie.free.fr/trichromie/index.php?post/2015/02/28/New-Oxalate-Rlz

Je trouve cette pratique plus que contestable et je l'ai déjà faire remarqué par le passé...

Aucune importance, je parle de l'avis de François bien sûr,
De toute façon, je n'aurais pas l'idée de citer ce type de propos sans intérêt.


De toutes manière, je t'interdis, me concernant, de recopier mes interventions dans ton blog.

Si je souhaite le faire, je suis capable de le faire directement.


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Lionel TURBAN le 05 Mars 2015 à 16:07:32
Ha les terribles. 

Donc si vous souhaitez joyeusement vous bourre-piffer, comme je viens de voir qu'il existe une sorte de doublon de cette discussion sur Galerie-Photo.com où c'est déjà bien relevé, je pense que le lieu idéal pour ça, c'est justement sur GP.  ;)

Là-bas, vous pourrez vous insulter à loisir, vous distribuer des coups de pied au cul, vous envoyer des fions à la trajectoire bien calculée, etc.

Ici, pour que ça continue à sentir bon juste l'Oxalate Ferrique, je serai obligé de supprimer version "Censeur de l'Espace" tout ce qui n'y sera pas lié.  ;)

Sinon au sujet des propos copiés sur le blog d'Henri, je n'y vois pas trop d'inconvénient à mon niveau pour le moment, puisque ce sont des propos publiques affichés ici aussi.

--------------------------------

Hop, maintenant on continue sur la chimie.


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: NestorBurma le 05 Mars 2015 à 16:52:11
Je reprend ce fil, un peu encombré,
Je m'excuse modestement auprès des personnes que j'ai pu choquer ....
Et je vais faire une petite synthèse de ce qui a été dit,
De ce qui peut servir dans le contexte de la fabrication de l'oxalate ferrique,
Et bien sûr faire quelques essais dont je vous rendrais compte bien sûr,
En rendant à César ce qui est à César.


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: charlesguerin le 13 Mars 2015 à 22:14:22
je me relance dans la fabrication d'oxalate, avec deux formules. celle du traité aux sels de fer de M Mougin et une autre de B&S ma question va etre stupide (dans le sens ou ca a déjà été dit mais j'ai zappé) mais je me lance: par rapport a la lumière. l'oxalate devient ferreux seulement sous UV ou sous d'autre spectre. est il possible de travaillé sous lumière jaune 15w 
je ferais un test comparatif visuel.

concernant aussi le papier, y a til des acides plus préconisé que d'autre? on parle souvent de l'acide oxalique, ChrisNze utilise dans le pdf comparatif des papiers qu'ils nous a partagé de l'acide sulfamique, sont ils tous bon ou faut il voir par exemple pour le kallitype en fonction du révélateur ou du clarificateur?

Charles


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Ron Talis le 14 Mars 2015 à 09:22:08
Bonjour Charles,
je travaille sous l'éclairage indirect d'une lampe à filament tungstène à l'ancienne 40W sans problème.
Pour les papiers l'acide citrique marche bien aussi.


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: MOUGIN le 14 Mars 2015 à 14:11:44
L'oxalate ferrique n'est pas sensible à la lumière tungstène.

Pour l'acidification j'ai fait des tests concluants avec une technique inspirée des chambres d'humidification de Mike Ware. Dans une cuvette un peu haute mettre  quelques centimètres d'acide chlorhydrique, de "fumant", comme on dit. Contre un carton ou une vitre coller le papier avec du scotch aux extrémités. 5 à 10 mn d'exposition  suffisent pour une feuille genre papier à lettre. Plus de temps est sans doute nécessaire avec un papier lourd. On peut contrôler l'acidification avec un Ph pen (Atlantis en vend).

L'interêt de cette méthode est que le papier n'est pas mouillé et n' a pas besoin d'être séché. L'inconvénient sont des vapeurs peu sympathiques, mais ce désagrément est minimisé par le fait que la cuvette est couverte. On peut même imaginer une boîte hermétique.

Une idée à explorer me semble-t-il.

Mougin


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Lionel TURBAN le 20 Mars 2015 à 16:16:26
Bonjour,

Jean-Claude, j'ai reçu ce jour vos tests et je vous en remercie.

Je suis ravi de constater que le résultat vous semble finalement plutôt bon.

A vue d'oeil, on voit que l'Oxalate selon votre méthode et l'Oxalate de la Boutique donnent des noirs aussi denses et une gamme de gris très voisine.
Je suis moi-même assez surpris, surtout lorsqu'on voit la pâleur des noirs obtenus par l'Oxalate Bostick à coté.

Cependant, je voudrais éclaircir quelques points.

Il reste un petit voile dans les blancs sur votre test avec l'Oxalate de la Boutique. C'est le point qui vous chagrine.
Je pense que vous avez ajouté l'Eau oxygénée trop peu de temps avant de faire le tests. N'est-ce pas ?
Car normalement si après avoir ajouté l'eau Oxygénée, vous laissez reposer la solution d'Oxalate 48 ou 72h avant de l'utiliser, il ne doit subsister réellement aucun voile.
C'est ce que mes résultats me donnent en tout cas.
Il faudrait sans doute que j'insiste sur ce point car l'Eau Oxygénée joue un rôle capital et le protocole doit être respecté pour éviter le voile.
Ou alors il vous faut forcer sur la dose, car je vois que vous avez ajouté 20 gouttes d'O2.
Mais normalement cette dose est déjà surévaluée pour 100ml.
Ou alors cela vient-il du papier ? Difficile à dire.

L'Oxalate Bostick solarise.
Selon moi, c'est normal car il ne contient pas d'Acide Oxalique libre, alors que c'est ce dernier qui empêche la solarisation comme vous l'avez dit dans un post précédent.
Bostick commercialise un Oxalate sans Acide Oxalique libre dans le soucis qu'il soit compatible pour le Palladium et le Kallitype.
Mais c'est au détriment des noirs en Palladium.
Alors pour obtenir des noirs plus denses avec l'Oxalate Bostick, je pense qu'il suffit de préparer une solution que l'on sature d'Acide Oxalique.
On la laisse reposer, elle vire au vert et alors elle devrait donner des noirs denses.
J'avais soumis cette idée déjà et je pense que c'est applicable.

Pour finir, je prends note de vos précisions sur les paramètres de développement qui sont intéressants et que je n'ai pas du tout approfondis de mon coté. :)
Je vais relire tout ça tranquillement.

Merci encore d'avoir pris le temps d'effectuer ces longs essais.


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: MOUGIN le 20 Mars 2015 à 18:19:24
Effectivement, je n'ai pas attendu les 78 h de repos, je ne suis pas en général patient.

La méthode Kokaerts de dilution de l'oxalate ferrique, la bouteille dans la poche, évite l'utilisation d'une plaque chauffante. je crains personnellement les 50°

J'ai mesuré le PH de l'oxalate ferrique, de B&S, il est acide, ph 1, la poudre m'a été fournie par Payral, peut être que c'est une ancienne fabrication.

De toutes les façons il est sûr que plus  c'est acide et plus vous aurez des noirs. Quand je fabrique mon oxalate ferrique, j'utilise l'acide oxalique en excès. ma solution est donc saturée.

Le voile ne vient pas du papier, c'est du Crane's bien acide que j'utilise depuis trente ans.

Merci aussi pour ton travail, je continue à apprendre>>.

A plus donc

Mougin


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: MOUGIN le 20 Mars 2015 à 18:25:26
Pour le révélateur j'utilise le citrate de soude, facile a fabriquer soi-même, non toxique, et qui peut s'utiliser très froid. je l'utilise à la température de mon frigo. les tonalités sont plus froides et le contraste meilleur, donc moins de voile. L'émulsion par contre est moins sensible.

Je ne sais pas si l'oxalate de potassium peut s'utiliser froid., sans doute. J'ai vu Brochet développer des platine à 100 °. C'était le credo de l'époque vers 1983.

A plus


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Nicolas C. le 20 Mars 2015 à 19:35:41
Bonjour à tous,

Je dispose encore de quelques ml d'oxalate B&S, acheté fin novembre... avant de passer à l'oxalate fabrication M. Mougin.

Si besoin (et avec quelques instructions), je peux aussi tenter de faire le test proposé par Lionel, d'ajouter de l'acide oxalique à l'oxalate B&S...

Et si on pouvait avoir quelques images des tests de M. Mougin, ce serait super :-)


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Lionel TURBAN le 20 Mars 2015 à 20:15:13
C'est du scan direct, alors je ne sais pas si ça rend vraiment la réalité.

J'ai pris les trois tests principaux.

A gauche test de l'Oxalate Boutique utilisé un peu trop tôt (d'où le voile), au milieu test avec l'Oxalate Mougin, à droite l'Oxalate Bostick.

On voit que l'Oxalate Bostick solarise dans les noirs les plus forts à partir de la gamme 4 et que la teinte est plus marron.


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Dom le 20 Mars 2015 à 20:31:19
Sympas ces discussions et ces tests !
En tous cas, ça me fait bien avancer, je tenais simplement à le signaler et remercier au passage les protagonistes de ce fil !


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Nicolas C. le 20 Mars 2015 à 21:37:58
Merci Lionel !
Effectivement, on voit bien la solarisation...
Peut-être que ça vient effectivement de la solution ?
Je n'ai pas ce type de problème avec l'oxalate B&S récent et j'arrive à obtenir des noirs très proches à ceux obtenus avec l'oxalate Mougin...
Mais l'oxalate Mougin est meilleur en terme de contraste et de clarification...

Je rejoins Dom : merci à vous tous pour ces échanges d'informations...


Titre: Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype- petite experience.
Posté par: charlesguerin le 08 Octobre 2015 à 20:50:04
bonsoir,
ces derniers temps dans le cadre de mon travail, nous avons eu pour un chantier à réaliser des tests de rouille de plaque métallique. vous me demanderez pourquoi ne pas le faire faire par une entreprise spécialisé? questions de délai, je fais parti de ce genre de boite qui n'a pas le temps d'attendre :)  pour réaliser ces échantillons ils ont essayé plein de solutions qui se sont révélé non concluante. nous avons tous fouillé le net et trouvé les mêmes choses. j'ai fini par ramener mon pot de sulfate de cuivre pour réaliser le mélange qu'on trouve dans le commerce spécialisé (acide chlorhydrique + sulfate de cuivre). la solutions fonctionne bien, mais mes supérieures étant pressé (essais + vernis jour 1 , réunion de chantier jour 2), on vaporise de l'eau oxygéné dessus (réaction exothermique avec l'acide) la tôle en prend un coup dans la tronche pour un superbe effet. une espèce de couche de rouille aux allures cuivre se décolle, la réaction agit, je me retrouve avec une bouillasse de rouille. je refais des essais un autre jour et je me dis: " rouille, une espèce de bouillasse= peut être hydrate de fer!?"
j'ai donc fait un test. le ph de cette bouillasse était assez acide. assez dur a déterminé avec mon papier. je l'ai "laver" un coup histoire de baisser le ph puis traité comme dans le petit traité aux sel de fer de JC M avec 6 gr de cette bouillasse en ajoutant l'acide oxalique j'ai obtenu 10ml de solution d'un ton jaune brun je dirais classique et le dépôt est devenu vert , le vert oxalate ferrique en poudre. en essayant avec du nitrate d'argent, catastrophe, celui ci ce précipite comme jamais. ce soir j'y ajoute 10 gouttes d'eau oxygénée pour 10 ml et la solution à trouvé ca couleur vert que l'on connais+ un dépôt de je ne sais pas quoi au fond. je vas laissé agir et je verrais. est ce de l'oxalate ferrique """pur""" je ne sais pas. est ce que ca va fonctionner, non plus. la méthode du traité pour obtenir l'hydrate est vraiment plus simple, mais pour ceux qui veulent rouiller leurs tôle peut etre que...(pour moi l'occasion faisait le larron)

si nos échantillons sont acceptés nous avons 150m2 à réaliser. de quoi faire pas mal d'oxalate ferrique si mon essai donne quelque chose :) en tout cas pour du kalli, ce n'est pas en bonne voie


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: didier d le 08 Octobre 2015 à 20:57:23
c'est quoi le but final de ces tests ? (si ce n'est pas top secret)


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: charlesguerin le 08 Octobre 2015 à 21:25:58
en fait comme dit, pour mon boulot le but est de rouiller des tôles pour le rendu visuel (habillage mural+ mobilier). avec la réalisation de ca, comme j'obtiens de la rouille, je me suis demandé si avec les résidus j'obtenais de l'oxalate ferrique bon pour réaliser dans mon cas des kallitypes voir des platines ou pallas

honnêtement c'est l'occasion qui c'est présenté sinon je vais resté avec la formule habituelle


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: didier d le 08 Octobre 2015 à 22:10:52
je parlais du but final pour ton boulot... :)
habillage mural + mobilier donc


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: charlesguerin le 10 Octobre 2015 à 17:47:24
pour le kallitype c'est inutilisable, il doit y avoir un résidu (de chlorure?) qui créer la même réaction qu'avec l'additif au palladium dans la solution sensibilisatrice


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Philippe Grunchec le 23 Octobre 2015 à 12:20:11
Petite question naïve de la part d'un non-chimiste : serait-il possible, par l'ajout d'eau oxygénée, d'en quelque sorte régénérer une solution vieillissante d'oxalate ferrique ?

Merci.


Titre: Re : Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: NestorBurma le 23 Octobre 2015 à 12:22:23
Petite question naïve de la part d'un non-chimiste : serait-il possible, par l'ajout d'eau oxygénée, d'en quelque sorte régénérer une solution vieillissante d'oxalate ferrique ?

Merci.

Je ne crois pas, l'Oxalate Ferrique a une faible durée de vie, il faut se faire une raison.


Titre: Re : Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: payral le 23 Octobre 2015 à 13:41:22
Petite question naïve de la part d'un non-chimiste : serait-il possible, par l'ajout d'eau oxygénée, d'en quelque sorte régénérer une solution vieillissante d'oxalate ferrique ?

Merci.

C'est une pratique préconisée par Bostick & Sullivan dans plusieurs de leurs écrits et publications.
Par contre je ne l'ai jamais essayé.


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: charlesguerin le 23 Octobre 2015 à 14:58:10
je l'ai testé mais franchement ca n'a pas changé grand chose. pour reprendre les propos d’Henri : l'oxalate a une durée de vie, il faut ce faire une raison. en tout cas pour l'oxalate que j'utilise. il y a tellement de façon différente d'en obtenir. pour certaines cela peut peut etre fonctionner


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Collet le 04 Novembre 2015 à 22:11:22
je suis arrivé en retard sur ce sujet, il y a dix minutes en écrivant mes opinions sur un autre post....
J.C


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: charlesguerin le 10 Mai 2017 à 15:23:59
bonjour à tous, je me permets de réouvrir le sujet pour une petite question. aillant un peu de temps en ce moment j'aurais voulu refaire de l'oxalate maison. mon seul souci c'est que je n'ai plus d’hydroxyde de sodium actuellement seulement de potassium. y a t il une contre indication à utiliser du potassium?


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: Lionel TURBAN le 10 Mai 2017 à 15:46:50
Bonjour Charles,

Aucune contre indication.

Remplacer la quantité d'Hydroxyde de Sodium par 1,4 fois la quantité d'hydroxyde de potassium.

100gr de NaOH = 140gr de KOH

Dans la réaction, l'Hydroxyde de Fer insoluble dans l'eau, tombe au fond et les Chlorures solubles (Sodium ou Potassium dans le cas ici) sont évacués par les rinçages successifs avec l'excès d'Hydroxyde alcalin.


Titre: Re : Oxalate Ferrique - Préparation Palladium et Kallitype
Posté par: charlesguerin le 10 Mai 2017 à 16:52:37
impeccable, je te remercie beaucoup Lionel pour ces indications!